はじめに

スプレーコーティングの用途では、微粉末、典型的にはポリマーが、流動化される前に貯蔵装置から引き出され、帯電したノズルから基材上に噴出される。その際、ノズルを塞いだり、個々の粒子の帯電に影響を与えたりするような凝集物が形成されることなく、粉体を効果的かつ安定的に流動化させることが不可欠である。流動化チャンバーへの不規則な流れは、流動化不良のバルクにつながるため、貯蔵装置からのスムーズな流れを確立することも不可欠である。

どの粉体特性がプロセスで最も効率的な性能と相関するかを特定し定量化することで、適合性を評価するためにサンプルをプロセスに流す多大なコストをかけずに新しい配合を最適化することができ、時間と原材料を大幅に節約し、不合格品による無駄を最小限に抑えることができる。

工程性能と製品品質のばらつき

コロナ帯電システムを使用したスプレーコーティングで、ポリマー粉末の3つのサンプルを使用した。サンプルAはノズルを通過して基材に付着するという点で良好な性能を示し、サンプルBは許容できる挙動を示したが、サンプルCはノズル内で閉塞を起こし、その後キルンへの輸送中に基材から脱落するなど、いずれの面でも劣っていた。粒度分析の結果、3つのパウダーともD50と粒度分布は同じであった。

3つのバッチから採取したサンプルを、FT4粉末レオメーター®を用いて分析しました。複数のテストにおいてサンプル間に明確で再現性のある違いが観察され、性能のばらつきを合理化し、将来のバッチをプロセスに導入する前にスクリーニングすることができました。

テスト結果

サンプルAは、3つのサンプルの中で最も高い基本流動性エネルギー（BFE）と比エネルギー（SE）を生成し、これらは共に、より高い凝集性と粒子間インターロックを示している。試料CはBFEとSEが最も低かったことから、基材上に均一なコーティングを形成するにはある程度の粒子間凝集力が必要であり、試料Cはこの基準を満たしていないことが示唆された。

結論

FT4の多変量解析アプローチにより、動的特性およびバルク特性に関して、3つの粉末サンプルの間に明確かつ再現可能な差異が確認され、これらは工程内性能とよく相関しています。さらに、この結果は、応力および流動レジームが異なるため、シェアセル試験だけではこのプロセスにおける粉末の挙動を信頼できる形で表現できないことを示しています。サンプルAは、3つのサンプルの中で、BFE、SE、透過率が最も高く、圧縮率が最も低い。このことは、均一なコーティングを形成するためにはある程度の凝集性が必要であるが、凝集しやすく不規則な流動が起こりやすいことが、このプロセスにとって問題であることを示唆している。BFEと透水性が最も低く、圧縮性が最も高い試料Cは、流動化チャンバーへの搬送中に圧縮の影響を最も受けやすく、ノズルを塞いで一貫性のないチャージングを引き起こす可能性のある凝集物を形成する。

粉体の流動性は材料固有の性質ではなく、特定の装置内で粉体が望ましい形で流動する能力のことである。加工を成功させるためには、粉末とプロセスがうまくマッチしていることが必要であり、同じ粉末でもあるプロセスではうまくいっても、別のプロセスではうまくいかないことも珍しくない。FT4の多変量解析アプローチでは、様々なプロセスや環境条件に対する粉体の反応を直接調べることができます。