이 애플리케이션 노트에는 GeoPyc®로 재현 가능하고 정확한 외피 밀도 측정을 달성하기 위한 지침이 포함되어 있습니다.
재현성
모든 분석 측정에서 높은 재현성을 달성하려면 단일 기기, 고정된 기기 매개변수, 동일한 양의 테스트 재료를 사용하여 동일한 방식으로 테스트를 수행해야 하는 경우가 많습니다. 절차적 변화와 테스트 파라미터의 편차에 매우 민감하기 때문에 GeoPyc 기술은 특히 그렇습니다. 매개변수를 최대한 통제할 경우 약 ±1.0%의 결과 재현성을 기대할 수 있습니다. 이러한 매개변수에 대한 설명과 이 수준을 달성하기 위해 준수해야 하는 기준은 아래에 설명되어 있습니다.
봉투 밀도는 시료 질량과 봉투 부피, 즉 열린 기공과 닫힌 기공을 모두 포함한 부피에서 계산됩니다. 이 부피는 12.7mm(0.5인치)에서 50.8mm(2.0인치)의 5가지 직경 중 하나를 가진 원통형 시료 챔버에 갇힌 DryFlo®라는비침투성, 자유 유동성 건조 분말 매질을 사용하여 측정합니다. 시료의 부피는 시료가 포함된 동일한 챔버(테스트 실행)에서 시료 챔버에 있는 동일한 통합 DryFlo의 부피에서 시료 챔버의 통합 DryFlo (블랭크 실행)의 부피를 뺀 값으로 결정됩니다. 미디엄 베드는 회전과 진동을 통해 교반되며, 응집력은 테스트의 두 단계에서 동일한 설정 값으로 점차 증가합니다.
- GeoPyc 분석의 첫 번째 기준은 DryFlo가 블랭크와 테스트 실행에서 동일하게 통합되는 것입니다. 매질만 반복적으로 테스트한 결과, 거의 예외 없이 챔버 직경의 1/2~2배의 베드 깊이에 대해 모든 크기의 샘플 챔버에서 ± 0.34% 이상의 재현성으로 실제로 통합되는 것으로 나타났습니다. 일반적으로 베드 깊이를 챔버 직경 정도로 제한하면 ± 0.25%의 다소 더 나은 재현성을 얻을 수 있습니다. 어쨌든 최소 전체 오차 ± 1.0%의 1/3에서 1/4 사이는 DryFlo의 이상적이지 않은 동작으로 인한 것입니다.
가이드라인 1. 챔버 직경보다 약간 작은 DryFlo 베드 깊이로 분석을 시작합니다. - 표본의 양은 재현성에서 가장 중요한 역할을 합니다. 당연히 많은 양의 물질에서 추출한 표본은 전체를 대표할 수 있을 만큼 충분한 양이어야 합니다. 시료의 양에 따라 분석에 필요한 최소 시료 챔버 크기가 결정됩니다. 시료가 전체 시료+드라이플로 부피의 최소 20%를 차지할 수 있는 챔버를 선택해야 합니다. 시료의 비율이 높을수록 좋지만, 시료가 항상 DryFlo로 충분히 둘러싸여 있어야 합니다.
모든 봉투 밀도 결과는 통합된 DryFlo와 통합된 DryFlo와 시료의 두 부피의 차이에서 파생됩니다. 이 차이는 수학적 의미를 위해 가능한 한 커야 합니다.
예를 들어, 베드 부피 대비 제품 부피가 6.9~41.7%로 변화하는 일반적인 과립 제품에 대한 일련의 테스트에서 봉투 밀도는 거의 9.0%의 변동성이 있었습니다. 가장 높은 비율에서는 샘플 양이 충분하여 샘플 조각의 브리징이 매체 통합을 방해했을 수 있습니다. 낮은 비율에서는 통합의 작은 오차가 차이 값에서 확대되었습니다. 그러나 샘플 부피가 30~35% 범위일 때는 ±1.3% 오차 범위 내에서 봉투 부피가 등록되었습니다. 현재 GeoPyc용 프로그램은 샘플 부피 비율을 자동으로 계산합니다. 이 백분율은 최적의 성능을 위한 유용한 가이드이며 결과의 유효성을 평가할 때 항상 고려해야 합니다.
지침 2. 시료 챔버 크기, DryFlo 부피 및 시료 수량을 선택하여 최소 20%의 시료 부피 백분율을 산출합니다. - 위의 가이드라인에 사용된 재료로 다른 일련의 테스트를 실행하고 DryFlo와 샘플 무게를 소수점 셋째 자리까지 일정하게 유지했을 때 오차 범위는 ± 0.95%로 감소했습니다. 이 경우 보고된 샘플 대 베드 부피는 32.1 ~ 33.4% 사이에서만 변동했습니다. 이러한 제어는 많은 경우에 실용적이거나 실현 가능하지 않지만 가능한 경우 이 기법을 고려해야 합니다.
가이드라인 3. 최적의 재현성을 위해 제어하기 쉬운 모든 매개변수를 일정하게 유지합니다. - 봉투 밀도 측정의 블랭크 및 테스트 단계는 모두 동일한 수의 준비 및 분석 주기로 구성됩니다.
준비 주기는 기록되지 않은 반복적인 교반 및 통합 시도로 DryFlo 입자와 시료를 균일하게 혼합된 층으로 배향하기 위한 것입니다. 분석 주기는 준비 주기를 따르며 통합된 부피에 대한 통계 정보를 산출합니다. 베드는 준비 주기 동안 점점 더 통합될 것으로 예상되지만, 분석 주기에서 일관된 값의 증가 또는 감소가 거의 또는 전혀 나타나지 않아야 합니다. 주기가 특정 숫자를 초과하면 감소하는 정보를 수집할 수 있습니다. 위에 제시된 결과는 주로 10회의 준비와 5회의 분석 주기로 얻은 결과입니다. 일부 시료에는 더 많은 횟수가 필요하지만 다른 경우에는 이보다 적은 횟수가 적절하며, 10회 준비 및 5회 분석 주기가 좋은 시작 횟수입니다.
가이드라인 4. 기록된 데이터에서 일관된 값의 증가 또는 감소가 거의 또는 전혀 나타나지 않도록 준비 및 분석 주기의 횟수를 선택합니다.
정확성
이 애플리케이션 노트의 앞부분에 설명된 재현성 가이드라인을 준수해야 합니다. 정확한 봉투 밀도 측정을 위해서는 아래 나열된 가이드라인과 함께 이러한 가이드라인을 따라야 합니다.
- 샘플 모양은 GeoPyc 결과에 영향을 미치지만, 모양 자체는 무한히 변화할 수 있기 때문에 그 효과를 엄격하게 정량화할 수 없습니다. GeoPyc는 보정을 통해 이 문제를 처리합니다. 변환 계수라고 하는 각 샘플 챔버에 대한 두 가지 보정 값은 GeoPyc에 포함된 사용 설명서에 명시되어 있습니다.
첫 번째 변환 계수(계산 계수)는 지오메트리 및 기계적 커플링에서 간단히 도출되며 시료 모양에 영향을 받지 않는 것처럼 플런저 이동을 챔버 부피와 연관시킵니다. 두 번째 요인(조정 요인)은 다양한 모양에서 실험적으로 결정된 평균 모양 영향을 포함하도록 수정됩니다. 두 가지 방법 모두 특정 시편에 정확하게 적용되지는 않습니다. 진정한 모양 보정은 해당 재료의 대표 표본의 미리 결정된 봉투 밀도를 사용할 때만 달성할 수 있습니다.
대표 시편은 가급적 GeoPyc 도입 전에 수행된 평가 절차에 따른 시편이 바람직합니다. 그러면 이전 기록을 추적할 수 있는 GeoPyc 결과를 기대할 수 있습니다. 해당 재료와 동일한 모양의 완전히 비다공성인 시편은 어느 정도 보정을 제공하지만, 비다공성이기 때문에 동일한 표면 질감을 가질 수 없고 만족스럽지 못합니다. 최종 분석에서 GeoPyc는 비교 장치로 가장 잘 작동하기 때문에 보정을 위한 진정한 대표 시편을 대체할 수 있는 실제 시편은 없습니다. GeoPyc 사용자는 수시로 보정을 재확인할 수 있도록 선택한 보정 재료를 충분히 확보해야 합니다.
지침 1. 보정을 위해 해당 재료의 수량을 선택하고 이전 테스트 절차 또는 다른 방법으로 봉투 밀도를 결정합니다. - 캘리브레이션 자체는 재현성을 위해 앞서 제시한 가이드라인을 준수하는 정도까지만 재현 가능합니다. 따라서 대표 시료의 무게, DryFlo의 양, 시료 챔버 크기는 나중에 사용할 시료의 양을 기준으로 선택해야 합니다. 또한 모든 교정 테스트는 분석에 사용할 동일한 응집력과 동일한 준비 및 테스트 주기로 수행해야 합니다.
가이드라인 2. 분석에 사용할 파라미터와 동일한 파라미터를 사용하여 보정 테스트를 수행합니다. - 마지막으로, 여러 보정 테스트를 수행하고 중앙값을 변환 계수로 선택해야 합니다.
가이드라인 3. 여러 보정 테스트의 중앙값을 분석할 자료의 변환 계수로 사용합니다.
