소개

AutoChem은 표면 활성을 위한 촉매의 특성을 분석할 수 있는 플로우스루 시스템입니다. AutoChem은 캐리어, 준비 및 분석 가스 흐름을 허용하는 기본 단일 성분 돌파 장치로도 작동할 수 있습니다. 이 문서에서는 질량 분석기와 함께 AutoChem을 사용하여 획기적인 분석을 수행하는 방법을 설명합니다.

실험적

이산화탄소 획기적 분석을 위한 표준 기준 물질로 제올라이트 13X가 사용되었습니다. 아래 그림 1은 획기적 분석에 사용된 기기 회로도를 보여줍니다. 분석에 앞서 시료를 하룻밤 동안 질소 가스 흐름 하에서 분당 10°C의 속도로 200°C까지 가열하여 20 sccm의 속도로 가열했습니다. 그런 다음 시료 온도를 분석 온도인 30°C로 냉각했습니다. 다음으로 캐리어 라인을 통해 질소 가스를 계속 흐르게 하면서 질량 분석기를 켰습니다.

획기적인 측정 전에 시스템의 데드타임을 계산했습니다. 데드타임
은 가스가 시스템을 통과하여 질량 분석기에 도달하는 데 걸리는 시간입니다.
데드타임은 캐리어 가스 라인(20 sccm)을 통해 질소를,
헬륨을 루프 가스 라인(20 sccm)으로 흐르게 하여 결정되었습니다. 유량을 번갈아 가며 밸브가 켜지고 질량
분석기에서 질량 신호의 차이가 감지될 때까지의 시간을
기록했습니다. 여러 번 측정한 결과, 데드타임은
유량 20 sccm의 경우 14.5초로 결정되었습니다.

데드타임이 결정된 후 루프를 통한 가스 흐름이
헬륨에서_CO2 (20 sccm)로 전환되었습니다. 몇 분 동안 흐름을 설정한 후
루프에서_CO2의 흐름을 켜서 돌파구를 시작했습니다. 획기적인 측정 후, 샘플
용광로를 200°C로 몇 시간 동안 가열하여 제올라이트 13X에서 이산화탄소를 완전히 탈착시켰습니다.
이산화탄소가 완전히 탈착되도록 했습니다.

결과

이 획기적인 실험의 결과는 아래와 같습니다. 제올라이트 13X는 주변 조건에서 CO2에 대해 4.53mmol/g의 용량에 도달하는 강력한 흡착(
)을 보였습니다. 또한 획기적인
곡선은 가파르며, 이는 시스템에 질량 전달 제한이 거의 또는 전혀 없음을 의미합니다.

결론

AutoChem은 간단한 단일 성분 돌파 분석을 수행할 수 있는 장치입니다. 이는 제올라이트 13X 분석을 통해 확인되었으며, 30°C에서 4.53mmol/g의_CO2 흡착 용량과 20sccm의 유속을 달성했습니다.