소개
특정 표면적과 기공 부피 분포는 종종 가스 흡착 기술을 사용하여 결정됩니다. 분석 전에 시료에서 흡착된 기체 또는 증기상(예: 물 또는 기타 휘발성 물질)을 제거해야 합니다. 이 과정을 흔히 시료의 가스 제거라고 합니다.
가스 제거에는 일반적으로 시료를 가열하거나 배기하는 동안 시료에 불활성 가스를 흘려보내는 과정이 포함됩니다. 두 경우 모두 시료 표면에서 탈착되는 분자가 시료 튜브에서 제거됩니다. 가스 제거 후 시료 튜브는 다음 조건 중 하나에서 밀봉하여 제거할 수 있습니다:
- 시료 튜브에 삽입되는 장치인 TranSealTM을 사용하여 진공 상태에서 사용합니다. 가스 제거 포트에서 제거하면 닫히고 시료 포트에 설치하면 자동으로 열리도록 설계되어 진공 밀폐 상태를 유지합니다. 자세한 내용은 제품 게시판 86번을 요청하세요.
- 기기 액세서리 키트에 포함된 씰 프릿 또는 고무 스토퍼 또는 TranSeal을 사용하여 다시 채웁니다.
질소는 쉽게 구할 수 있고 저렴하며 많은 응용 분야에서 매우 잘 작동하기 때문에 백필 가스로 자주 사용됩니다. 그러나 질소는 탄소와 같은 물질이나 직경 2nm 미만의 기공을 포함하는 미세 다공성 시료에는 적합하지 않습니다. 이러한 유형의 물질은 실온에서 질소를 흡착합니다. 또한 흡착된 가스는 가스 제거 중에 제거하고자 하는 오염 물질의 한 유형이므로 질소를 백필 가스로 사용하면 가스 제거의 목적이 부분적으로 훼손됩니다. 분명히 질소는 미세 다공성 물질의 경우 진정한 불활성 가스가 아닙니다.
따라서 질소를 흡착하는 경향이 있는 물질의 경우 헬륨을 백필 가스로 사용하는 것이 더 좋습니다. 실온에서 헬륨 흡착은 대부분의 미세 다공성 시료의 고에너지 기공에서도 무시할 수 있을 정도로 미미합니다.
헬륨(백필 가스로 사용되는 경우)이 확산으로 인해 제거하기가 매우 어려운 미세 다공성 물질이 있습니다. 완전히 제거하려면 세심한 주의와 시간이 많이 소요되는 작업이 필요합니다. 그렇지 않으면 헬륨의 존재로 인해 흡착 등온선이 심각하게 왜곡될 수 있습니다.
질소나 헬륨이 모두 이상적이지 않은 시료의 경우, 진공 밀봉 이송이 시료를 분석 포트로 이송하는 가장 바람직한 방법입니다.
백필 샘플 튜브 무게 측정
헬륨을 사용하는 경우 헬륨은 질소보다 분자량이 낮기 때문에 밀도가 낮은 기체라는 점을 기억하세요. 실험실 저울에 올려놓으면 헬륨으로 채워진 시료 튜브의 무게는 질소로 채워진 시료 튜브보다 적습니다. 기체가 제거된 시료가 들어 있는 튜브를 헬륨으로 재충전하여 계량할 때는 주의를 기울여야 합니다.
일반적으로 샘플 무게는 (1) 빈 샘플 튜브의 무게를 측정하고, (2) 샘플을 넣은 후 튜브의 무게를 측정한 다음, (3) 둘 사이의 차이를 계산하여 결정합니다. 샘플을 넣었을 때와 넣지 않았을 때 모두 동일한 가스로 튜브를 채워야 합니다. 그렇지 않으면 두 기체 사이의 밀도 차이로 인해 발생하는 부력으로 인해 샘플 무게에 오차가 발생합니다. 공기와 질소 사이의 밀도 차이처럼 밀도 차이가 작을 때는 오차가 무시할 수 있을 정도입니다. 그러나 헬륨과 질소의 밀도 차이는 상당히 두드러질 수 있습니다. 예를 들어 질소를 사용하여 빈 시료 튜브의 무게를 측정하고 헬륨을 사용하여 시료가 들어 있는 시료 튜브의 무게를 측정하면 오차가 0.02g까지 발생할 수 있습니다. 미세 기공을 분석할 때는 보통 0.2g의 시료만 사용하는 경우가 많으므로 0.02g의 오차는 시료 무게의 10% 오차를 의미합니다.
이 문제를 방지하는 방법에는 두 가지가 있습니다.
방법 1:
- 탈기 가스 포트 중 하나에서 빈 샘플 튜브를 비운 다음 헬륨으로 다시 채웁니다.
- 헬륨 손실을 방지하기 위해 시료 튜브의 캡이나 마개를 빠르게 닫습니다.
- 빈 샘플 튜브의 무게를 측정합니다.
- 샘플 튜브에 샘플을 추가한 다음 튜브의 가스를 제거합니다.
- 샘플이 들어 있는 튜브의 무게를 잽니다(헬륨으로 다시 채웁니다).
- 시료가 들어 있는 튜브의 무게(3단계)에서 빈 튜브 무게(5단계)를 빼서 시료의 무게를 구합니다.
참고:
이 방법은 헬륨이 백필 주입구에 연결된 경우 ASAP 20xx 시리즈 미세 기공 분석기에서 분석된 시료와 함께 사용해야 합니다.
방법 2:
- 공기가 들어 있는 빈 샘플 튜브의 무게를 측정합니다.
- 샘플을 튜브에 넣은 다음 가스를 빼고 헬륨으로 다시 채웁니다.
- 샘플이 들어 있는 샘플 튜브의 무게를 측정합니다.
- 시료가 들어 있는 튜브의 무게(3단계)에서 빈 튜브 무게(1단계)를 빼서 시료의 무게를 구합니다. 이 무게는 최대 0.02g까지 부정확할 수 있다는 점을 기억하세요. 분석이 끝나면
- 분석이 완료되면 튜브에 질소(분석 가스)가 채워지므로 시료와 튜브의 무게를 다시 측정합니다.
- 분석 후 시료와 튜브 무게를 더한 값에서 빈 튜브 무게(1단계)를 뺍니다.
- 수정된 샘플 무게를 입력하고(6단계) 분석 보고서를 생성합니다.
이 두 번째 방법에서는 실제 샘플 무게가 약간 과대평가됩니다. 분석이 끝날 때 표면에 흡착된 질소의 무게로 인해 부정확해질 수 있습니다. (헬륨이 백필 가스로 사용되는 것은 질소의 실온 흡착 때문이라는 점을 기억하세요.) 흡착된 질소의 무게는 분석하는 시료의 무게에 비례합니다. 시료를 더 많이 사용한다고 해서 이 오류의 영향이 줄어들지는 않습니다.
첫 번째 계량 방법은 두 번째 방법보다 정확도가 높지만 수행하기가 더 어렵습니다. 일부 애플리케이션에서는 정확도 향상을 위해 추가 시간을 투자할 가치가 있습니다. 다른 경우에는 계량 정확도의 작은 개선보다 시간이 더 중요할 수 있습니다. 어쨌든 0.02g의 무게 오차를 허용할 수 있을 정도로 충분한 시료를 분석하는 경우가 아니라면 헬륨으로 다시 채워진 시료+튜브 무게에서 질소로 채워진 튜브 무게를 빼지 마십시오.
