모든 물리적 흡착 장비와 마찬가지로 FlowSorb를 사용하여 신뢰할 수 있고 반복 가능한 결과를 얻으려면 시료 전처리가 매우 중요합니다. 일반적으로 사용자는 분석할 물질의 시료를 다양한 시간 동안 다양한 온도로 가열한 다음 표면적을 측정하여 일관된 결과를 제공하는 온도-시간 파라미터를 설정하거나, 충분하다고 생각되는 온도와 시간을 선택하기만 하면 됩니다. 그러나 FlowSorb 자체의 몇 가지 테스트만으로 실제로 필요한 조건을 정의할 수 있습니다.
설명하는 절차를 적용하기 전에 몇 가지 주의 사항을 주의해야 합니다. 가벼운 탄화수소, 왁스 또는 FlowSorb 검출기를 분해하고 오염시킬 수 있는 기타 물질로 오염된 시료에는 이 절차를 사용하지 마세요. 이러한 물질은 검출기의 하류에 있으며 유출물이 검출기에 위험을 초래하지 않으므로 일반적인 방법으로 가스를 제거해야 합니다. 또한 제올라이트와 같은 특정 물질은 포함된 수증기가 역류할 경우 구조적 변화를 일으키는 것으로 알려져 있기 때문에 여러 단계의 절차를 거쳐 처리해야 합니다. 이러한 유형의 재료에 대한 절차는 90°C 이하에서 시작하여 약 50°C 단위로 온도를 높여야 합니다.
이 지침에서는 실제 테스트가 시작될 때 가열 맨틀의 온도가 일정해야 하는데, 이는 FlowSorb를 일상적인 작업에 사용할 때 가장 가능성이 높기 때문입니다. 따라서 시료 가스 제거를 위한 최소 시간이 필요합니다. 테스트 시작과 동시에 맨틀 가열이 시작되면 맨틀이 온도가 올라가는 데 걸리는 10~20분만큼 가스 제거 시간이 늘어납니다.
- 가열 맨틀을 전원 소켓에 연결하고 온도를 첫 번째 테스트 온도(예: 200°C)로 설정합니다.
- 깨끗하고 비어 있는 샘플 튜브를 TEST 포트에 연결하여 기기의 가스 흐름을 설정합니다. 가스 흐름을 얻으려면 콜드 트랩 튜브가 설치되어 있어야 합니다.
- 샘플 튜브에 일반적인 양의 샘플을 채우고 샘플 튜브와 홀더를 잠시 따로 보관합니다.
- 디스플레이 미터를 지운 다음 DET. 푸시 버튼을 누릅니다. 필요한 경우 미세 또는 거친 제로 노브를 사용하여 디스플레이를 0으로 조정합니다. 경로 선택이 쇼트에 있는지 확인합니다.
- 가열 맨틀이 설정 온도에 도달하는 즉시 TEST 포트의 빈 시료 튜브 홀더를 시료가 들어 있는 시료 튜브 홀더와 교환하고 가열 맨틀을 시료 튜브 주위에 놓고 시간을 기록합니다.
- 디스플레이는 처음 4~5분 동안 시료 튜브로 유입된 공기 피크를 등록합니다. 그 이후에는 시료에서 나오는 수분만 등록됩니다. 몇 분 또는 몇 시간 후 디스플레이가 0.05~0.07의 거의 일정한 수치로 돌아오면 시간을 다시 기록합니다. 시스템 자체가 수증기에 노출된 후 0으로 돌아오는 데 일반적으로 15~20분이 더 필요하기 때문에 0보다 약간 높은 수치는 허용됩니다.
- 하루 중 두 시간의 차이는 설정 온도에서 필요한 가열 간격(이 예에서는 200°C)입니다.
수증기 유출에 대해 표시되는 수치는 질소 및 헬륨에 비해 수증기에 민감하지 않기 때문에 2 또는 3 이상으로 상승하는 경우는 거의 없습니다. 이 수치는 수분이 시료 표면에만 있는 경우 급격히 상승했다가 갑자기 감소할 수 있고, 수분의 대부분이 작은 기공에 있는 경우 더 천천히 상승했다가 감소할 수 있습니다. 어쨌든 테스트를 통해 가스 제거를 위한 가능한 온도 시간 조건을 설정할 수 있습니다. 첫 번째 테스트 시간이 바람직하지 않게 길고 시료가 분해 없이 더 높은 온도를 견딜 수 있다면 새 시료와 더 높은 온도로 테스트를 다시 진행해야 합니다. 그렇지 않은 경우 더 낮은 온도에서 더 오랜 시간 동안 필요한 조건을 설정합니다.
