La préparation de l'échantillon est cruciale pour obtenir des résultats fiables et reproductibles avec le FlowSorb, comme c'est le cas avec tous les instruments d'adsorption physique. Les utilisateurs établissent généralement le paramètre température-temps qui donne des résultats cohérents en chauffant des échantillons du matériau à analyser à différentes températures pendant différents temps et en mesurant ensuite les surfaces, ou ils choisissent simplement des températures et des temps qu'ils jugent plus que suffisants. Cependant, il est possible de définir les conditions réellement requises en effectuant seulement quelques tests avec le FlowSorb lui-même.

Certaines précautions doivent être prises avant d'appliquer la procédure décrite. Ne pas utiliser cette procédure avec des échantillons contaminés par des hydrocarbures légers, des cires ou d'autres matériaux susceptibles de se décomposer et d'encrasser le détecteur du FlowSorb. Ces matériaux doivent être dégazés de la manière habituelle, car ils se trouvent alors en aval du détecteur et leur effluent ne présente aucun risque pour ce dernier. De même, certains matériaux, notamment les zéolithes, doivent être traités par une procédure en plusieurs étapes, car on sait qu'ils subissent un changement structurel si on les laisse refluer dans la vapeur d'eau qu'ils contiennent. La procédure avec ce type de matériau doit être entamée à une température maximale de 90°C et augmentée par incréments d'environ 50°C.

Ces instructions exigent que le manteau chauffant soit à température lorsque l'essai proprement dit commence, car c'est très probablement le cas lorsque le FlowSorb est utilisé dans le cadre d'un travail de routine. Le résultat est donc un temps minimum pour le dégazage de l'échantillon. Le temps de dégazage sera augmenté des 10 à 20 minutes nécessaires pour que le manteau soit à température si le chauffage du manteau est démarré au début de l'essai.

1. Branchez un manteau chauffant sur sa prise de courant et réglez sa température sur celle du premier test, soit 200°C.
2. Établir le débit de gaz dans l'instrument à l'aide d'un tube d'échantillonnage propre et vide au niveau de l'orifice TEST. Notez qu'il est nécessaire d'installer le tube du piège à froid pour obtenir un débit de gaz.
3. Remplissez un tube d'échantillon avec une quantité typique d'échantillon et mettez-le, ainsi que son support, de côté pour le moment.
4. Effacer le compteur d'affichage et appuyer sur le bouton-poussoir DET. Si nécessaire, réglez l'affichage à zéro à l'aide des boutons FINE ou COARSE ZERO. S'assurer que la sélection de la VOIE est sur COURTE.
5. Dès que le manteau chauffant atteint sa température de consigne : remplacez le porte-tube d'échantillonnage vide sur le port TEST par le porte-tube d'échantillonnage contenant l'échantillon, placez le manteau chauffant autour du tube d'échantillonnage et enregistrez l'heure du jour.
6. L'écran enregistre pendant les quatre à cinq premières minutes le pic d'air introduit avec le tube d'échantillonnage. Ensuite, seule l'humidité provenant de l'échantillon est enregistrée. Lorsque l'affichage (après quelques minutes ou peut-être quelques heures) revient à une valeur presque stable de 0,05 à 0,07, enregistrez à nouveau l'heure du jour. Une valeur légèrement supérieure à zéro est acceptable car le système lui-même a besoin de 15 à 20 minutes supplémentaires pour revenir à zéro après une exposition à la vapeur d'eau.
7. La différence entre les deux moments de la journée est l'intervalle de chauffage nécessaire à la température programmée, dans cet exemple 200°C.

Les chiffres affichés pour les effluents de vapeur d'eau dépassent rarement 2 ou 3 car le détecteur n'est pas aussi sensible à la vapeur d'eau qu'à l'azote et à l'hélium. Ces chiffres peuvent augmenter rapidement et décroître assez brusquement si l'humidité se trouve uniquement à la surface de l'échantillon, ou ils peuvent augmenter et décroître plus lentement si une grande partie de l'humidité est retenue dans de petits pores. Quoi qu'il en soit, un test établit un ensemble possible de conditions de température et de temps pour le dégazage. Si la durée du premier test est trop longue et que l'échantillon peut tolérer une température plus élevée sans se dégrader, il convient de procéder à un essai avec un nouvel échantillon et une température plus élevée. Dans le cas contraire, la durée plus longue à une température plus basse permet d'établir les conditions requises.