La preparación de la muestra es crucial para obtener resultados fiables y repetibles con el FlowSorb, al igual que con todos los instrumentos de adsorción física. Los usuarios suelen establecer el parámetro temperatura-tiempo que da resultados consistentes calentando muestras del material a analizar a varias temperaturas durante diferentes tiempos y midiendo después las áreas superficiales, o simplemente eligen temperaturas y tiempos que consideran más que suficientes. Sin embargo, se puede definir qué condiciones son realmente necesarias con sólo unas pocas pruebas con el propio FlowSorb.

Es necesario tener en cuenta ciertas precauciones antes de aplicar el procedimiento que se va a describir. No utilice este procedimiento con muestras contaminadas con hidrocarburos ligeros, ceras u otros materiales que puedan descomponerse y ensuciar el detector del FlowSorb. Estos materiales deben desgasificarse de la manera habitual, ya que entonces se encuentran aguas abajo del detector y su efluente no supone ningún peligro para el detector. También ciertos materiales, en particular las zeolitas, deben ser tratados mediante un procedimiento de varios pasos porque se sabe que sufren un cambio estructural si se les permite refluir en el vapor de agua que contienen. El procedimiento con este tipo de materiales debe iniciarse a no más de 90°C y aumentarse en incrementos de aproximadamente 50°C.

Estas instrucciones exigen que el manto calefactor esté a temperatura cuando comience el ensayo real, ya que es lo más probable cuando se utiliza el FlowSorb para trabajos rutinarios. El resultado es, por tanto, un tiempo mínimo para la desgasificación de la muestra. El tiempo para la desgasificación aumentará en los 10 a 20 minutos que tarda el manto en alcanzar la temperatura si el calentamiento del manto se inicia al comenzar la prueba.

1. Enchufa una manta calefactora a su toma de corriente y ajusta su temperatura a la de la primera prueba, digamos 200°C.
2. Establezca el flujo de gas a través del instrumento con un tubo de muestra limpio y vacío en el puerto TEST. Tenga en cuenta que es necesario tener instalado el tubo de trampa fría para obtener flujo de gas.
3. Llene un tubo de muestra con una cantidad típica de muestra y déjelo con su soporte a un lado por el momento.
4. Borre el contador de la pantalla y pulse el botón DET. Si es necesario, ajuste la pantalla a cero con los mandos FINE o COARSE ZERO. Asegúrese de que la selección de CAMINO está en CORTO.
5. En cuanto el manto calefactor alcance la temperatura ajustada: cambie el portatubos de muestra vacío del puerto TEST por el portatubos de muestra que contiene muestra, coloque el manto calefactor alrededor del tubo de muestra y registre la hora del día.
6. La pantalla registrará durante los primeros cuatro o cinco minutos el pico de aire introducido con el tubo de muestra. Después, sólo se registrará la humedad procedente de la muestra. Cuando la pantalla (después de minutos o tal vez horas) vuelva a una lectura casi constante de 0,05 a 0,07, registre de nuevo la hora del día. Una lectura de un poco más de cero es aceptable porque el propio sistema suele necesitar entre 15 y 20 minutos más para volver a cero después de la exposición al vapor de agua.
7. La diferencia entre los dos momentos del día es el intervalo de calentamiento necesario a la temperatura fijada, en este ejemplo 200°C.

Las cifras indicadas para el efluente de vapor de agua rara vez superan 2 ó 3 porque el detector no es tan sensible al vapor de agua como lo es al nitrógeno y al helio. Estos números pueden aumentar rápidamente y decaer de forma abrupta si la humedad se encuentra sólo en la superficie de la muestra, o pueden aumentar y decaer más lentamente si gran parte de la humedad se encuentra en pequeños poros. En cualquier caso, una prueba establece un posible conjunto de condiciones de temperatura-tiempo para la desgasificación. Si el tiempo de la primera prueba es indeseablemente largo y la muestra puede tolerar una temperatura más alta sin degradarse, entonces se debe realizar una prueba con una nueva muestra y una temperatura más alta. Si no puede, entonces el tiempo más largo a la temperatura más baja establece las condiciones requeridas.