탄소, 제올라이트, 분자체와 같은 많은 미세 다공성 물질은 헬륨에 노출된 후 기공 구조에 헬륨을 보유합니다. 헬륨은 기공 깊숙이 침투하여 물질에서 확산하는 데 오랜 시간이 걸립니다.
전형적인 헬륨 보유 현상을 보이는 미세 다공성 탄소 천에 대한 분석을 수행한 연구가 수행되었습니다. 이 애플리케이션 노트의 등온선 예시에서는 헬륨 유지 효과를 제거하거나 최소화하기 위해 다양한 실행 조건을 사용하는 효과를 보여줍니다.
분석에는 다음과 같은 조건이 사용되었습니다:
- 샘플은 분석 전에 250°C에서 5시간 동안 기체를 제거했습니다.
- 액체 질소 온도에서 질소 흡착제
- 모든 분석에 대해 유사한 실행 조건
- 6cm의 저압 도징(마이크로도즈)3/g STP
표시된 샘플은 다음과 같습니다:
- JACARB1.SMP - 입력된 여유 공간으로 분석(분석 전 헬륨에 노출되지 않음)
- JACARB2.SMP - 헬륨으로 측정한 여유 공간, 여유 공간 이후 듀어를 낮추지 않고 배기된 공간
- JACARB3.SMP - 헬륨으로 측정한 여유 공간, 여유 공간 이후 듀어를 낮춘 상태에서 30분간 배기함.
- JACARB4.SMP - 헬륨으로 측정한 여유 공간, 여유 공간 이후 듀어를 낮춘 상태에서 5시간 동안 배기함.
이 수치의 등온선은 샘플의 가스를 제거하고 입력된 자유 공간을 사용한 후 얻은 것입니다. 따라서 분석 전에 헬륨에 노출되지 않았습니다. 그림에서 볼 수 있듯이, 처음 6cm3/g의 MicroDose는 10-7 P/Po 범위의 압력에서 평형을 이루었습니다. 분석 전에 헬륨에 노출되지 않았기 때문에 분석은 정상적으로 진행되었고 우수한 저압 데이터를 제공했습니다.
이 등온선은 자유 공간을 측정한 분석 결과입니다. 자유 공간 측정 후 샘플을 비웠지만 듀어는 낮아지지 않았습니다. 시료에서 확산된 헬륨이 처음 세 지점이 평형을 이루는 압력을 높였음을 알 수 있습니다. 다음 6개 지점에서는 시료에서 확산되는 헬륨이 점점 줄어들었습니다. 약 12개 지점 이후에는 점들이 실제 등온선에 다시 합류하여 더 이상 잔류 헬륨의 영향을 받지 않았습니다.
이 등온선은 자유 공간 측정 중에 샘플을 헬륨에 노출시킨 후 수집한 것입니다. 샘플을 30분 동안 배기시킨 다음 듀어를 낮췄습니다. 보시다시피 30분의 배기 시간으로는 시료 구조에서 헬륨을 완전히 제거하기에 충분하지 않았습니다. 첫 번째 마이크로선량은 다시 6cm3/g이었지만 첫 번째 지점은 10-6 P/Po 범위에서 평형화되었으며, 이는 JACARB1 분석에서 첫 번째 평형화된 선량보다 높은 압력입니다.
이 등온선은 측정된 자유 공간으로 샘플을 분석한 후 얻었습니다. 그러나 이번에는 자유 공간 측정과 5시간의 배기 후에 듀어가 낮아졌습니다. 그림 1의 시료(헬륨에 노출되지 않은)와 마찬가지로 6cm3/g의 첫 번째 마이크로선량은 10-7 범위에서 평형을 이루었습니다. 이 등온선은 여전히 샘플에서 헬륨의 작은 확산에 의해 약간 영향을 받습니다. 약 6점이 지나면 헬륨이 기여하는 분압이 미미해지고 평형화된 점이 다시 정상 등온선에 합류합니다.
이 그림은 비교를 위해 모든 등온선을 겹쳐서 보여줍니다. 시료가 헬륨에 노출된 후 수집된 등온선은 저압 범위에서 시료에서 확산되는 헬륨이 기여하는 작은 분압에 의해 악영향을 받는다는 것을 알 수 있습니다. 이러한 간섭은 시료가 헬륨에 노출되지 않도록 ASAP 소프트웨어의 입력된 여유 공간 기능을 사용하여 완전히 제거할 수 있습니다. 또한 헬륨 노출 후 배기 시간이 점차 길어지면 시료에 남아있는 헬륨의 양이 줄어드는 것을 볼 수 있습니다. 그러나 실온에서 5시간 동안 배기해도 여전히 헬륨의 간섭이 약간 남아 있습니다. 가장 낮은 압력 지점은 0.1mmHg 범위이므로 헬륨의 압력 기여도가 거의 없어 평형 압력에 악영향을 미치지 않습니다.
결론적으로, 미세 다공성 시료가 헬륨에 노출되지 않도록 하는 것이 헬륨 확산의 부작용에 대응하는 가장 좋은 방법입니다. ASAP 소프트웨어의 입력된 여유 공간 옵션*을 사용하면 여유 공간 측정 후 헬륨을 배출하는 데 시간을 낭비할 필요가 없으므로 분석 시간이 단축됩니다. 또한 이 기능은 사용이 간단하고 편리하며 매우 효과적입니다.
* 미세 다공성 물질에 대한 분석을 수행할 때 헬륨 효과를 최소화하는 방법에 대한 자세한 내용은 응용 참고 사항 104번을 참조하십시오.
