Muchos materiales microporosos (como carbones, zeolitas y tamices moleculares) retienen helio en sus estructuras porosas tras ser expuestos al helio. El helio penetra profundamente en los poros y tarda mucho tiempo en salir del material.
Se realizó un estudio en el que se efectuaron análisis en una tela de carbón microporosa que presentaba una retención de helio típica. Los ejemplos de isotermas de esta nota de aplicación muestran el efecto de utilizar diferentes condiciones de ejecución para eliminar o minimizar el efecto de retención de helio.
En los análisis se utilizaron las siguientes condiciones:
- Las muestras se desgasificaron durante cinco horas a 250 °C antes del análisis.
- Adsorción de nitrógeno a temperatura de nitrógeno líquido
- Condiciones de ejecución similares para todos los análisis
- Dosificación a baja presión (MicroDose) de 6 cm3/g STP
Las muestras mostradas son:
- JACARB1.SMP - Analizado con espacio libre introducido (sin exposición al helio antes del análisis)
- JACARB2.SMP - Espacio libre medido con helio; evacuado sin bajar el Dewar después del espacio libre
- JACARB3.SMP - Espacio libre medido con helio; evacuado durante 30 minutos con Dewar bajado después del espacio libre.
- JACARB4.SMP - Espacio libre medido con helio; evacuado durante cinco horas con Dewar bajado después del espacio libre.
La isoterma de esta figura se obtuvo tras desgasificar la muestra y utilizar un espacio libre introducido. Por lo tanto, no hubo exposición al helio antes del análisis. Como puede observarse, los primeros 6 cm3/g de MicroDose se equilibraron a una presión en el rango de 10-7 P/Po. Como no hubo exposición al helio antes del análisis, éste se desarrolló con normalidad y proporcionó excelentes datos de baja presión.
Esta isoterma es el resultado de un análisis en el que se midió el espacio libre. La muestra se evacuó después de la medición del espacio libre, pero no se bajó el Dewar. Cabe señalar que la difusión de helio desde la muestra elevó la presión a la que se equilibraron los tres primeros puntos. En los seis puntos siguientes, la difusión de helio desde la muestra fue cada vez menor. Después de unos 12 puntos, los puntos volvieron a unirse a la isoterma real y ya no estaban influidos por ningún helio residual.
Esta isoterma se recogió después de exponer la muestra al helio durante la medición en espacio libre. La muestra se evacuó durante 30 minutos y después se bajó el Dewar. Como se ve, el tiempo de evacuación de 30 minutos fue insuficiente para eliminar completamente el helio de la estructura de la muestra. La primera MicroDosis fue de nuevo de 6 cm3/g, pero el primer punto se equilibró en el rango 10-6 P/Po, una presión más alta que la primera dosis equilibrada en el análisis JACARB1.
Esta isoterma se obtuvo después de analizar la muestra con un espacio libre medido. Sin embargo, esta vez se bajó el Dewar tras la medición del espacio libre y una evacuación de cinco horas. La primera microdosis de 6 cm3/g se equilibró en el intervalo de 10-7 igual que la muestra de la figura 1 (no expuesta al helio). Esta isoterma está todavía ligeramente influenciada por una pequeña difusión de helio desde la muestra. Después de sólo unos seis puntos, la presión parcial aportada por el helio se volvió insignificante y los puntos equilibrados volvieron a unirse a la isoterma normal.
Esta figura muestra todas las isotermas superpuestas para su comparación. Está claro que las isotermas recogidas tras la exposición de la muestra al helio se ven influidas negativamente por la pequeña presión parcial aportada por el helio que se difunde desde la muestra en el rango de baja presión. Esta interferencia puede eliminarse por completo utilizando la función Entered Free Space del software ASAP para evitar cualquier exposición de la muestra al helio. También puede observarse que los tiempos de evacuación progresivamente más largos tras la exposición al helio reducen la cantidad de helio que queda en la muestra. Pero incluso después de cinco horas de evacuación a temperatura ambiente, sigue habiendo una ligera interferencia del helio. Los puntos de presión más bajos se encuentran en el intervalo de 0,1 mmHg, por lo que es necesaria una pequeña contribución de presión del helio para influir negativamente en las presiones equilibradas.
En conclusión, evitar toda exposición de las muestras microporosas al helio es la mejor manera de contrarrestar los efectos adversos de la difusión del helio. El uso de la opción Entered Free Space* del software ASAP da como resultado tiempos de análisis más rápidos, ya que no se pierde tiempo intentando evacuar el helio después de la medición en espacio libre. Esta función también es fácil de usar, cómoda y muy eficaz.
* Consulte la Nota de aplicación n.º 104 para obtener información sobre cómo minimizar los efectos del helio al realizar análisis en materiales microporosos.
