De nombreux matériaux microporeux (tels que les carbones, les zéolithes et les tamis moléculaires) retiennent l'hélium dans leurs structures poreuses après avoir été exposés à l'hélium. L'hélium pénètre profondément dans les pores et met longtemps à se diffuser hors du matériau.
Une étude a été réalisée au cours de laquelle des analyses ont été effectuées sur un tissu de carbone microporeux présentant une rétention d'hélium typique. Les exemples d'isothermes présentés dans cette note d'application montrent l'effet de l'utilisation de différentes conditions d'exécution pour éliminer ou minimiser l'effet de rétention d'hélium.
Les conditions suivantes ont été utilisées dans les analyses :
- Les échantillons ont été dégazés pendant cinq heures à 250 °C avant d'être analysés
- Adsorption d'azote à la température de l'azote liquide
- Conditions d'exécution similaires pour toutes les analyses
- Dosage à basse pression (MicroDose) de 6 cm3/g STP
Les échantillons présentés sont les suivants :
- JACARB1.SMP - Analysé en espace libre (pas d'exposition à l'hélium avant l'analyse)
- JACARB2.SMP - Espace libre mesuré avec de l'hélium ; évacué sans abaisser le Dewar après l'espace libre
- JACARB3.SMP - Espace libre mesuré avec de l'hélium ; évacué pendant 30 minutes avec le Dewar abaissé après l'espace libre
- JACARB4.SMP - Espace libre mesuré avec de l'hélium ; évacué pendant cinq heures avec un Dewar abaissé après l'espace libre
L'isotherme de cette figure a été obtenue après dégazage de l'échantillon et en utilisant un espace libre introduit. Il n'y a donc pas eu d'exposition à l'hélium avant l'analyse. Comme on peut le voir, les premiers 6 cm3/g de MicroDose se sont équilibrés à une pression de l'ordre de 10-7 P/Po. Comme il n'y a pas eu d'exposition à l'hélium avant l'analyse, celle-ci s'est déroulée normalement et a fourni d'excellentes données sur les basses pressions.
Cette isotherme est le résultat d'une analyse au cours de laquelle l'espace libre a été mesuré. L'échantillon a été évacué après la mesure de l'espace libre, mais le Dewar n'a pas été abaissé. Il est à noter que l'hélium diffusant à partir de l'échantillon a augmenté la pression à laquelle les trois premiers points se sont équilibrés. Pour les six points suivants, l'hélium diffusant à partir de l'échantillon a diminué de plus en plus. Après environ 12 points, les points ont rejoint l'isotherme réel et n'ont plus été influencés par l'hélium résiduel.
Cette isotherme a été recueillie après que l'échantillon a été exposé à l'hélium pendant la mesure en espace libre. L'échantillon a été évacué pendant 30 minutes, puis le Dewar a été abaissé. Comme on peut le voir, le temps d'évacuation de 30 minutes était insuffisant pour éliminer complètement l'hélium de la structure de l'échantillon. La première MicroDose était à nouveau de 6 cm3/g, mais le premier point s'est équilibré dans la plage de 10-6 P/Po, une pression plus élevée que la première dose équilibrée dans l'analyse JACARB1.
Cette isotherme a été obtenue après que l'échantillon a été analysé avec un espace libre mesuré. Cependant, cette fois-ci, le Dewar a été abaissé après la mesure de l'espace libre et une évacuation de cinq heures. La première microdose de 6 cm3/g s'est équilibrée dans la plage 10-7, tout comme l'échantillon de la figure 1 (non exposé à l'hélium). Cette isotherme est encore légèrement influencée par une petite diffusion d'hélium à partir de l'échantillon. Après seulement six points environ, la pression partielle due à l'hélium est devenue insignifiante et les points équilibrés ont rejoint l'isotherme normal.
Cette figure montre toutes les isothermes superposées à des fins de comparaison. Il est clair que les isothermes recueillies après l'exposition de l'échantillon à l'hélium sont influencées négativement par la faible pression partielle contribuant à la diffusion de l'hélium à partir de l'échantillon dans la gamme des basses pressions. Cette interférence peut être entièrement éliminée en utilisant la fonction Entered Free Space du logiciel ASAP pour éviter toute exposition de l'échantillon à l'hélium. On peut également constater que des temps d'évacuation progressivement plus longs après l'exposition à l'hélium réduisent la quantité d'hélium restant dans l'échantillon. Cependant, même après cinq heures d'évacuation à température ambiante, l'hélium interfère encore légèrement. Les points de pression les plus bas se situent dans la plage de 0,1 mmHg, de sorte qu'il faut une faible contribution de l'hélium pour influencer négativement les pressions équilibrées.
En conclusion, éviter toute exposition des échantillons microporeux à l'hélium est le meilleur moyen de contrer les effets négatifs de la diffusion de l'hélium. L'utilisation de l'option Entered Free Space* du logiciel ASAP permet d'accélérer les temps d'analyse, puisqu'il n'y a pas de temps perdu à essayer d'évacuer l'hélium après la mesure de l'espace libre. Cette fonction est également simple à utiliser, pratique et très efficace.
* Se référer à la note d'application n° 104 pour des informations sur la façon de minimiser les effets de l'hélium lors d'analyses sur des matériaux microporeux.
