Gemini 사용되는 고유한 균형 측정 방법을 사용하면 크립톤으로만 측정할 수 있는 소량의 표면적을 질소 가스로 측정할 수 있습니다. 표면적이 작은 시료는 특히 입자 크기가 큰 저밀도 물질로 구성된 경우 흡착하는 질소보다 몇 배 더 많은 질소를 대체하는 경우가 많습니다. 표준 내장형 헬륨 자유 공간 차이 측정 및 수학적 보정 루틴은 일반적으로 이러한 시료 변위의 영향을 99% 이상 제거할 수 있지만, 보정되지 않고 남아있는 소량의 영향은 여전히 상당할 수 있습니다.
표면적이 미미한 보정 용적을 저울 튜브에 추가하는 기술이 개발되었습니다. 이를 통해 초기 불균형의 크기를 낮은 수준으로 줄이고 흡착된 가스를 정밀하게 측정할 수 있습니다. 직선형 또는 구근형 시료 튜브를 사용할 수 있습니다. 매달린 필러 봉을 사용하는 것이 좋지만 필수는 아닙니다.
- 샘플 튜브에 적절한 양의 샘플을 넣습니다.
- 저울 튜브에 시료 부피와 거의 같은 총 부피를 가진 유리 비드를 넣습니다.
a. 시료의 부피(v)(cm3)를 결정합니다:
v = m / ρ
여기서:
m = 시료의 질량(g)
ρ = 시료의 밀도(g/cm3), 밀도를 모르는 경우 실험실 핸드북을 참조하세요(
b.).시료 부피에 필요한 유리 비드 개수(n)를 결정합니다:
n = v ÷ 0.014cm3
여기서:
0.014cm3 = 비드 1개의 대략적인 부피 - 적절한 온도에서 적절한 시간 동안 시료 튜브의 시료를 가스를 배출합니다.
- 분석 포트에 시료 튜브(가스 배출 시료가 들어 있음)를 설치하고 저울 포트에 저울
튜브(유리 비드가 들어 있음)를 설치합니다. 최상의 결과를 위해 매달린 필러 막대를 사용합니다. - 초기 여유 공간 측정을 신속하게 결정할 수 있도록 Gemini 1점 측정(P/Po = 0.05~0.1)으로 설정한 다음 측정을 수행합니다.
- "측정된 자유 공간" 절대값과 다음 관계를 사용하여 자유 공간 불균형을 줄이기 위해 저울 튜브에서 제거(또는 추가)할 유리 구슬의 질량을 결정합니다:
참고:
2.515g/cm3 = 유리 구슬의 밀도
3.53 = 열 보정(단위 없음)
유리 비드 하나의 부피는 약 0.014cm3입니다. 따라서 측정된 여유 공간이 0.02cm3 미만인 경우 여유 공간을 보정할 필요가 없습니다.
- Gemini 저울 포트에서 저울 튜브를 제거(또는 추가)하기 전에 따뜻한 물이 담긴 비커를 사용하여 저울 튜브를 실온으로 만든 다음 유리 구슬을 제거(또는 추가)합니다. 이렇게 하면 실험실 대기의 수분이 차가운 유리 비드에 응결되는 것을 방지할 수 있습니다.
- 밸런스 튜브를 제거합니다:
- 측정된 여유 공간이 음(-)이면 계산된 유리 구슬의 질량을 저울 튜브에 추가합니다.
- 측정된 여유 공간이 양(+)이면 저울 튜브에서 계산된 유리 구슬의 질량을 제거합니다.
- 저울 튜브를 Gemini 분석기의 저울 포트에 다시 설치하고 분석을 계속 진행합니다.
동일한 재료의 후속 시료의 경우, 저울 포트에 원래 비드 양이 방해받지 않도록 초기 시료에 사용한 것과 동일한 무게의 시료를 사용할 수 있습니다.
