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Método: 
  • Adsorción de gases

Optimización de la corrección del espacio libre para muestras de baja superficie con el analizador Gemini

El exclusivo método de medición equilibrada utilizado en el Gemini permite medir con gas nitrógeno pequeñas cantidades de superficie que, de otro modo, sólo podrían medirse con criptón. Las muestras de baja área superficial a menudo desplazan muchas veces más nitrógeno del que adsorben, especialmente si están compuestas por materiales de baja densidad y gran tamaño de partícula. La medición de diferencia de espacio libre de helio estándar incorporada y la rutina de compensación matemática normalmente pueden eliminar los efectos de más del 99% de este desplazamiento de la muestra, pero la pequeña cantidad que queda sin compensar aún puede ser significativa.

Se ha desarrollado una técnica para añadir un volumen compensador con una superficie despreciable en el tubo de la balanza. Puede reducir el tamaño del desequilibrio inicial a niveles bajos y permitir una medición precisa del gas adsorbido. Pueden utilizarse tubos de muestreo de pared recta o bulbosos. Se recomienda el uso de varillas de relleno colgantes, aunque no es obligatorio.

  1. Cargar el tubo de muestra con una cantidad adecuada de muestra.

  2. Cargar el tubo de la balanza con perlas de vidrio que tengan un volumen total aproximadamente igual al volumen de la muestra.

    a. Determinar el volumen (v) de la muestra en cm3:

    v = m / ρ

    Donde:

    m = masa de la muestra (g)
    ρ = densidad de la muestra (g/cm3); si se desconoce la densidad, consultar el manual del laboratorio

    b.Determine el número (n) de perlas de vidrio necesarias para igualar el volumen de la muestra:

    n = v ÷ 0,014 cm3

    Donde:

    0,014 cm3 = volumen aproximado de una perla

  3. Desgasificar la muestra en el tubo de muestra a una temperatura adecuada durante un tiempo apropiado.

  4. Instale el tubo de muestra (que contiene la muestra desgasificada) en el puerto de análisis y el tubo de la balanza
    (que contiene las perlas de vidrio) en el puerto de la balanza. Utilice varillas de relleno colgantes para obtener mejores resultados.

  5. Configure el Gemini para una medición de un punto (P/Po = 0,05 a 0,1) de forma que se pueda determinar rápidamente la medición inicial del espacio libre; a continuación, realice la medición.
  1. Utilizando el valor absoluto del "espacio libre medido" y la siguiente relación, determine la masa de perlas de vidrio que debe retirar (o añadir) del tubo de la balanza para reducir el desequilibrio del espacio libre:

    Donde:

    2,515 g/cm3 = densidad de las perlas de vidrio
    3,53 = corrección térmica (sin unidades)

Tenga en cuenta que el volumen de una perla de vidrio es de aproximadamente 0,014 cm3. Por lo tanto, si el espacio libre medido es inferior a 0,02 cm3, no es necesario corregirlo.

  1. Utilice un vaso de precipitados con agua caliente para poner el tubo de la balanza a temperatura ambiente antes de retirarlo del puerto de la balanza Gemini para extraer (o añadir) perlas de vidrio. Esto evita la condensación de la humedad de la atmósfera del laboratorio en las perlas de vidrio frías.

  2. Retire el tubo de equilibrio:
    • Si el espacio libre medido es negativo (-), añada la masa calculada de perlas de vidrio en el tubo de la balanza.
    • Si el espacio libre medido es positivo (+), retire la masa calculada de perlas de vidrio del tubo de la balanza.

  3. Vuelva a instalar el tubo de equilibrio en el puerto de equilibrio del analizador Gemini y proceda con el análisis.

Para muestras posteriores del mismo material, puede utilizar simplemente el mismo peso de muestra que se utilizó para la muestra inicial, de modo que la cantidad original de perlas pueda permanecer inalterada en el puerto de la balanza.