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Méthode : 
  • Adsorption des gaz

Optimiser la correction de l'espace libre pour les échantillons de faible surface à l'aide de l'analyseur Gemini

La méthode unique de mesure équilibrée utilisée dans le Gemini permet de mesurer de petites quantités de surface avec de l'azote gazeux qui, autrement, ne pourraient être mesurées qu'avec du krypton. Les échantillons à faible surface déplacent souvent beaucoup plus d'azote qu'ils n'en adsorbent, en particulier s'ils sont composés de matériaux de faible densité et de particules de grande taille. La mesure standard intégrée de la différence d'espace libre de l'hélium et la routine de compensation mathématique peuvent généralement éliminer les effets de plus de 99 % de ce déplacement de l'échantillon, mais la petite quantité restante non compensée peut encore être significative.

Une technique permettant d'ajouter un volume de compensation à surface négligeable dans le tube de la balance a été mise au point. Elle permet de réduire la taille du déséquilibre initial à de faibles niveaux et de mesurer avec précision le gaz adsorbé. Il est possible d'utiliser des tubes d'échantillonnage à paroi droite ou à bulbe. Il est recommandé d'utiliser des tiges de remplissage suspendues, mais ce n'est pas obligatoire.

  1. Charger le tube d'échantillon avec une quantité appropriée d'échantillon.

  2. Chargez le tube de la balance avec des billes de verre dont le volume total est approximativement égal au volume de l'échantillon.

    a.Déterminez le volume (v) de l'échantillon en cm3:

    v = m / ρ

    Où :

    m = masse de l'échantillon (g)
    ρ = densité de l'échantillon (g/cm3) ; si la densité est inconnue, reportez-vous à votre manuel de laboratoire

    b.Déterminez le nombre (n) de billes de verre nécessaires pour égaler le volume de l'échantillon :

    n = v ÷ 0,014 cm3

    Où :

    0,014 cm3 = volume approximatif d'une bille

  3. Gazer l'échantillon dans le tube à échantillon à une température appropriée pendant une durée appropriée.

  4. Installez le tube d'échantillonnage (contenant l'échantillon dégazé) sur le port d'analyse et le tube de balance
    (contenant les billes de verre) sur le port de balance. Pour de meilleurs résultats, utilisez des tiges de remplissage suspendues.

  5. Régler le Gemini pour une mesure en un point (P/Po = 0,05 à 0,1) afin de déterminer rapidement la mesure initiale de l'espace libre, puis effectuer la mesure.
  1. En utilisant la valeur absolue de "l'espace libre mesuré" et la relation suivante, déterminez la masse de billes de verre à retirer (ou à ajouter) du tube de balance pour réduire le déséquilibre de l'espace libre :

    Où :

    2,515 g/cm3 = densité des billes de verre
    3,53 = correction thermique (pas d'unité)

Il est à noter que le volume d'une bille de verre est d'environ 0,014 cm3. Par conséquent, si l'espace libre mesuré est inférieur à 0,02 cm3, il n'est pas nécessaire de corriger l'espace libre.

  1. Utilisez un bécher d'eau chaude pour amener le tube de la balance à la température ambiante avant de le retirer de l'orifice de la balance du Gemini pour enlever (ou ajouter) des billes de verre. Cela permet d'éviter la condensation de l'humidité de l'atmosphère du laboratoire sur les billes de verre froides.

  2. Retirer le tube d'équilibrage :
    • Si l'espace libre mesuré est négatif (-), ajouter la masse calculée de billes de verre dans le tube de la balance.
    • Si l'espace libre mesuré est positif (+), retirez la masse calculée de billes de verre du tube de la balance.

  3. Réinstallez le tube de balance sur le port de balance de l'analyseur Gemini et procédez à l'analyse.

Pour les échantillons suivants du même matériau, vous pouvez simplement utiliser le même poids d'échantillon que celui utilisé pour l'échantillon initial afin de ne pas perturber la quantité de billes d'origine sur le port de la balance.