자주 묻는 질문 중 하나는 "AccuPyc가 보고하는 밀도의 정확도는 어느 정도인가요?"입니다. 좋은 질문입니다. 문제는 AccuPyc가 테스트 대상 시료의 골격 밀도를 보고하지만, 실제로는 테스트 부분의 골격 부피(V)를 결정한다는 것입니다. 사용자가 입력한 시료 질량 M을 사용하여 방정식 (1)을 사용하여 밀도 ρ을 계산합니다.

즉, 밀도의 불확실성 또는 오차는 저울을 사용하여 측정한 시료의 질량 불확실성과 AccuPyc를 사용하여 측정한 부피 불확실성의 조합이 될 것입니다. 실제로 밀도의 상대 불확도 _ερ는 방정식 (2)와 같이 부피의 상대 불확도 _εV와 질량의 상대 불확도 _εM의 합과 같을 것입니다. 절대 불확실성이 아니라 상대 불확실성이 더해진다는 점에 유의하세요.

대부분의 실험실에서는 일반적으로 질량의 불확실성이 소수점 마지막 자리인 0.1mg 또는 0.0001g까지 판독할 수 있는 분석 저울을 사용합니다. 불확도가 0.0005g이고 테스트 부분 질량이 10.0g이라고 가정하면 상대 불확도는 0.0005/10.0 또는 0.00005입니다. 백분율로 표현하면 이 예에서 _εM은 0.005%입니다. 그렇다면 AccuPyc로 결정된 부피의 상대적 불확실성은 어떻게 결정되나요? 방정식 (3)을 사용하여 결정된 AccuPyc의 공칭 부피인 _VN과 테스트 대상 시료의 부피인_VS를 기반으로 하는 다양한 AccuPyc 모델에는 상대 불확도가 아닌 절대 정확도 사양인 _Vε가 있습니다.

모든 AccuPyc 모델에 동일한 공식이 사용됩니다. 표준 공칭 부피는 ^1cm3, ^10cm3, ^100cm3, ^350cm3, 그리고 CorePyc의 경우 ^2000cm3 입니다. 이는 방정식 3에서 결정된 부피 불확도의 피크노미터 구성 요소로 사용되는 공칭 부피인 _VN입니다. 샘플 부분은 단순히 테스트 중인 양,_VS에 따라 달라집니다. 그러면 부피 측정의 상대적 불확도인 _εV는 방정식 (4)에 의해 주어집니다.

따라서 부피 불확도는 사용되는 AccuPyc와 테스트 중인 시료의 양에 따라 달라집니다. 이해를 돕기 위해 ^100cm3 및 ^10cm3 AccuPyc를 모두 사용하여 분석한 유리 구슬 시료의 예가 아래 표 1에 나와 있습니다.

식 (1)을 사용하여 밀도를 계산하고, 식 (2)를 사용하여 부피와 질량의 상대 불확실성에서 보고된 밀도의 상대 불확실성을 계산하면, 시료 밀도의 절대 불확실성은 보고된 밀도에 밀도 상대 불확실성을 곱하여 간단히 계산할 수 있습니다. 이 두 예의 밀도 불확도는 본질적으로 동일하며, 대부분 AccuPyc에 의해 결정되는 부피의 불확도에 의해 결정됩니다. ^100cm3 AccuPyc에서 테스트 중인 상대적인 양은 46.^68cm3이고, ^10cm3 AccuPyc에서 테스트 중인 상대적인 양은 5.^07cm3으로 동일하므로 두 실험의 상대적인 부피 불확실성은 본질적으로 동일합니다. 부피 불확도는 기본적으로 시료가 AccuPyc 시료 컵에 얼마나 채워지는지에 대한 함수입니다. 더 자세히 설명하기 위해 ^100cm3 AccuPyc를 사용하여 다양한 양의 유리 구슬을 분석했습니다. 컵이 거의 채워진 상태에서 세 번의 분석이 수행되었습니다. 다음 분석에는 컵을 채운 실험에 사용된 질량의 약 80%를 사용한 다음, 컵을 채운 실험에 사용된 질량의 60%, 40%, 20%를 각각 한 번씩 분석했습니다. 마지막으로 가득 찬 컵 실험에 사용된 질량의 10%를 사용하여 세 번의 분석을 수행했습니다. 결과는 아래 표 2에 나와 있습니다.

밀도 불확도(^g/cm3 )는 테스트 중인 시료의 양이 감소함에 따라 증가한다는 것을 알 수 있습니다. 부피 불확도에 대한 AccuPyc 기여도는 일정하지만 시료로 인한 기여도는 테스트 중인 시료의 양과 직접 관련이 있다는 점을 기억하십시오. 테스트 중인 시료의 양이 증가하면 절대적인 양은 일정하지만 AccuPyc로 인한 기여도는 상대적인 불확실성이 작아집니다. 상대 밀도 불확도를 결정하는 데 사용되는 것은 상대 부피 불확도이므로, 시료 양을 늘려 분석 결과에 대한 AccuPyc 부피의 영향을 최소화하면 AccuPyc가 보고하는 밀도의 전반적인 불확도가 감소합니다. 부피, 질량 및 밀도에 대한 상대 불확실성이 나열된다는 점을 제외하면 위의 표 2에 표시된 것과 동일한 정보가 아래 표 3에 반복되어 있습니다. 컵에 채워진 비율은 샘플과 빈 공간으로 채워진 컵 부피의 비율을 의미하며, 샘플 부피가 컵 부피 ^100cm3의 100%와 같다는 뜻이 아니라는 점에 유의하세요.

위에서 설명한 대로 상대 부피 불확도는 테스트 부분 크기가 감소함에 따라 증가합니다. 상대 질량 불확도는 각 시료량에 대해 고정된 0.0005g 절대 불확도를 기반으로 하므로 시료량에 따라 감소하지만, 질량 측정에 우수한 분석 저울을 사용한다고 가정하면 일반적으로 상대 부피 불확도보다 두 배 정도 적습니다. 따라서 보고된 밀도의 상대적 및 절대적 불확실성은 시료 양이 증가함에 따라 모두 감소합니다. ^10cm3 AccuPyc를 사용하여 유사한 실험을 수행했습니다. 이러한 분석 결과는 아래 표 4에 표시되어 있으며, 불확실성은 상대값이 아닌 절대값으로 표시되어 있습니다. 컵에 테스트 대상 벌크 시료를 거의 동일한 용량으로 채울 때 밀도 불확실성은 두 피크노미터에서 본질적으로 동일하다는 점에 유의하세요.

따라서 "AccuPyc가 보고하는 밀도의 정확도는 얼마인가요?"라는 첫 번째 질문에 대한 답은 테스트 중인 시료의 양에 따라 달라진다는 것입니다. 따라서 보고된 밀도의 불확실성을 최소화하려면 시료 컵을 채울 수 있는 테스트 부분을 분석해야 합니다. 위의 표에는 밀도 불확도에 대한 값이 포함되어 있지만, 정답이 되는 질문은 밀도의 정확도에 관한 것입니다. 테스트 중인 시료가 X-선 회절과 같은 참조 방법을 통해 밀도가 알려진 경우, 기본적으로 완벽한 시료, 즉 순도가 높고 폐쇄된 다공성이나 기타 내포물이 없으며 물을 포함한 흡착된 증기가 없고 참조 시료와 동일한 결정 구조를 가진 시료라고 가정하면 AccuPyc를 사용하여 결정된 값이 해당 이론적 또는 참조 밀도 불확도 내에서 일치해야 합니다. 이 모든 조건이 유효하다고 가정하면 AccuPyc가 보고하는 밀도는 위에서 계산한 밀도 불확도 이내로 정확해야 합니다. 이 값은 제대로 작동하는 AccuPyc와 제대로 준비 및 분석된 시료에 대해 예상되는 최대 불확실성입니다. 실제 결과는 여기에서 계산된 최대 불확실성보다 더 나은 수준으로 작동하는 AccuPyc일 가능성이 높으므로 더 정확할 수 있습니다. 특정 AccuPyc에 대한 실제 불확도를 결정하기 위해 보정 구 중 하나와 같이 알려진 부피의 샘플을 분석할 수 있습니다. 위의 예에서 샘플 컵은 기본적으로 벌크 시료로 채워져 있어 전체 컵 부피의 약 50%만 시료가 차지했습니다. 나머지 컵 부피는 유리 비드 사이의 빈 공간입니다. 입자가 다른 분말 시료의 경우, 컵에 담을 수 있는 만큼의 시료가 테스트 중일 때 컵 부피의 더 많거나 적은 양이 시료로 채워집니다. 입자 크기 분포가 넓어 작은 입자가 큰 입자 사이의 공간을 채울 수 있는 시료의 경우 컵 부피의 70% 이상을 채울 수 있는 경우가 많습니다. 첫 번째 예에서 ^100cm3 시료 컵의 경우 그래프 1은 부피 불확실성과 파우더 베드의 빈 공간을 제외한 실제 시료로 채워진 컵의 비율 사이의 관계를 보여줍니다.

그래프 2는 상대적 부피 불확실성과 샘플이 실제로 차지하는 샘플 컵의 비율 사이의 관계를 보여줍니다. 이 연구에서는 샘플의 부피가 컵을 가득 채울 때 샘플 비드가 컵 부피의 ½ 미만을 차지한다는 점에 유의하세요. 따라서 부피의 약 ½은 이 유리 비드 사이의 빈 공간입니다. 이는 체 크기 분류에 따라 이 비드의 입자 크기 분포가 149µm에서 210µm로 매우 좁기 때문에 예상되는 결과입니다.

AccuPyc 성능에 관한 두 번째 분명하고 좋은 질문은 "AccuPyc가 보고하는 밀도의 정밀도는 얼마인가?"입니다. 정밀도는 반복성, 재현성 또는 두 가지 모두로 해석될 수 있으므로 AccuPyc 작동의 관점에서 정밀도는 현재 테스트 중인 시료에 대한 개별 측정값의 반복성을 의미합니다. 각 AccuPyc 모델에 대한 절대 반복성 사양은 방정식 (5)에 의해 제공됩니다. 각 개별 측정에 시료 질량의 단일 값이 사용되므로 반복성은 시료의 기여 없이 AccuPyc에 의해 결정된 부피의 함수에 따라 엄격하게 결정된다는 점에 유의하십시오. 따라서 밀도의 상대 반복성은 테스트 중인 부피의 상대 반복성과 동일합니다.

AccuPyc의 예상 절대 반복성 사양을 결정하는 데는 명목 부피만 사용된다는 점에 유의하십시오. 테스트 대상 시료의 양은 방정식 (5)의 절대 반복성을 테스트 대상 부피로 나누어 결정되므로 상대 반복성에 직접적인 영향을 미치며, 보고된 밀도의 상대 반복성은 부피와 동일합니다. 위 표 1 ~ 4의 부피 및 밀도 값은 특정 시료 테스트 부분의 5회 개별 분석 주기의 평균입니다. 기기는 여러 퍼지 사이클을 수행하여 시료 및 기타 증기의 AccuPyc를 세척한 다음 여러 분석 사이클을 수행하여 골격 부피 및 밀도에 대한 평균값과 각각의 표준 편차를 계산하도록 프로그래밍되어 있습니다. 원하는 대로 최대 999개의 퍼지 및 분석 주기를 프로그래밍할 수 있습니다. 현재 조사에서는 5개의 분석 주기만 사용되었습니다. ^100cm3 AccuPyc로 분석한 각 유리 비드 테스트 부분에 대한 5개의 분석 사이클의 개별적으로 결정된 부피는 표 5에 나와 있습니다. 방정식 (5)를 사용하여 결정된 100 ^cm3 AccuPyc의 반복성 사양은 ±0.0200 ^cm3 입니다. 이 절대 반복성 값은 상대 부피 반복성을 결정하는 데 사용됩니다. 표 6은 각 테스트 부분에 대한 각 분석에 대해 결정된 밀도와 표 5의 상대 부피 반복성 값을 기반으로 예상되는 절대 밀도 반복성 사양을 보여줍니다.

시료 테스트 부분의 크기가 커질수록 제대로 작동하는 ^100cm3 AccuPyc의 최대 예상 반복성 한계가 향상된다는 점에 유의하십시오. AccuPyc의 반복성 사양은 테스트 중인 시료의 양과 무관하므로 시료의 양이 증가하면 상대 부피 반복성과 절대 밀도 반복성 모두에 대해 예상 반복성 허용 오차가 비례적으로 감소한다는 점을 기억하십시오. ^10cm3 AccuPyc를 사용하여 수행한 분석의 개별 분석 주기 결과는 표 7과 8에 나와 있습니다. 이 피크노미터 용량의 경우 다시 방정식 (5)를 사용하면 절대 부피 반복성 사양은 ±0.^0020cm3 로 ^100cm3 AccuPyc보다 작지만 ^100cm3 피크노미터의 컵 용량은 ^10cm3 AccuPyc보다 10배 더 크기 때문에 주어진 충전 컵 비율에 대한 상대 부피 반복성은 두 피크노미터에서 동일하게 됩니다. 또한 상대 밀도 반복성은 부피 반복성과 동일하고 동일한 시료(이 경우 유리 구슬)가 분석되고 있기 때문에 시료 컵이 같은 정도로 채워져 있는 한 두 피크노미터는 동일한 품질의 결과를 생성합니다.

개별 밀도 측정의 반복성이 나열된 표 6 및 8의 데이터를 자세히 살펴보면 하나를 제외한 모든 개별 밀도 측정이 각 실험에 대해 나열된 반복성 사양 내에 있음을 알 수 있습니다. ^100cm3 AccuPyc를 사용한 8번째 분석의 첫 번째 측정값은 11.5790g으로 해당 실험의 예상 반복성 허용 오차보다 0.^0014g/cm3 낮습니다. 이것은 컵에 채운 시료 양의 10%만 사용하여 분석한 세 가지 테스트 부분 중 첫 번째 부분입니다. 간단히 살펴보면 시료의 골격 부피는 4.^7846cm3 (5회 사이클의 평균)에 불과하며, 이는 AccuPyc 용량의 5%에도 미치지 못합니다. 비드가 시료 컵에 채워지는 방식 때문에 기본적으로 시료의 골격 부피가 ^100cm3 가 아닌 약 ^50cm3 에 불과하며, 채워진 컵의 10%만 분석할 경우 테스트 중인 양이 AccuPyc 용량의 5%에 불과하기 때문입니다. 따라서 유리 구슬의 부피 밀도는 골격 부피의 약 ½에 불과합니다. 따라서 이 경우 다시 한 번 "AccuPyc가 보고하는 밀도의 정밀도는 얼마인가?"라는 질문에 답해야 합니다. 정확도 또는 불확실성에 대한 질문과 마찬가지로 ^100cm3 및 ^10cm3 AccuPyc 모두 테스트 대상 시료의 양에 따라 달라집니다. 모든 공칭 용량의 AccuPyc 모델에 대해 각각 동일한 정확도 및 반복성 방정식 (3) 및 (5)가 사용되므로 다른 AccuPyc 모델에 대해서도 마찬가지입니다.