Gasadsorption

Micromeritics bietet Präzisionsgeräte für die genaue Gasadsorptionsanalyse an, die für Anwendungen in der Materialwissenschaft, Katalyse und anderen fortschrittlichen Bereichen unerlässlich ist. Diese Seite bietet Einblicke in die Prinzipien der Gasadsorption, die innovativen Technologien, die wir einsetzen, und wie unsere Geräte Ihre Forschung und industriellen Anwendungen verbessern können.

Was ist Gasadsorption?

Unter Gasadsorption versteht man den Prozess, bei dem Gasmoleküle an der Oberfläche eines Materials haften. Das Verständnis der Arten der Gasadsorption ist für technische und wissenschaftliche Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Physikalische Adsorption (Physisorption) und chemische Adsorption (Chemisorption) sind zwei grundlegende Mechanismen, durch die Gase mit Materialoberflächen wechselwirken.

Bei der Physisorption handelt es sich um eine schwache Bindung von Gasmolekülen, vor allem durch Van-der-Waals-Kräfte, die reversibel sind und bei verschiedenen Temperaturen auftreten

Diese Technik wird in verschiedenen Anwendungen zur Bestimmung der BET-Oberfläche und der Porosität eingesetzt.

Bei der Chemisorption bilden sich stärkere chemische Bindungen zwischen den Gasmolekülen und den Oberflächenatomen oder -molekülen des Materials.

Dieser Prozess führt in der Regel zu einer irreversiblen Adsorption und spielt eine entscheidende Rolle bei der Charakterisierung von Katalysatoren, der Oberflächenmodifizierung und dem Verständnis der Reaktionskinetik.

Warum Physisorption?

Micromeritics-Instrumente sind fein kalibriert, um Druck und Temperatur zu messen, die zur Bestimmung des Volumens des an der Probe adsorbierten Gases verwendet werden. Die Daten werden in Form von Isothermen erfasst, in der Regel vom Niederdruck (~0,00001 Torr) bis zum Sättigungsdruck (~760 Torr). Der Druckbereich wird auf der Grundlage der gewünschten Informationen festgelegt.

Die aus den Physisorptionsversuchen gewonnenen Daten werden zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche (BET), der Porosität und der Adsorptionskapazität des Materials verwendet.

Anwendungen:

BET-Oberfläche

Die Menge des an der Materialoberfläche adsorbierten Gases kann zur Berechnung der Oberfläche verwendet werden. Die Oberfläche ist ein Maß für die exponierte Oberfläche einer festen Probe auf molekularer Ebene.
Die BET-Theorie (Brunauer, Emmet und Teller) ist das am häufigsten verwendete Modell zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche.

In der Regel wird die BET-Analyse mit Stickstoffgas (N2) als Adsorbat durchgeführt, da es eine hohe Affinität zu festen Oberflächen aufweist. Das Gas wird bei niedrigem Druck eingeleitet, und die Moleküle beginnen, an der Oberfläche zu adsorbieren. Wenn der Gasdruck steigt, bildet sich eine Monoschicht, gefolgt von einer Mehrschichtadsorption (wir haben ein Bild, das diesen Prozess zeigt). Die adsorbierte Menge wird bestimmt, um die Oberfläche mit Hilfe der BET-Gleichung zu berechnen. Bei Materialien mit geringer Oberfläche wird üblicherweise Krypton als alternatives Adsorbat verwendet. Aufgrund seines geringeren Dampfdrucks (2,5 mmHg) im Vergleich zu N2 (760 mmHg) bei 77,35 K ist bei der Analyse von Krypton eine größere Druckänderung während des Adsorptionsschritts bei gleichem relativen Druck erforderlich, was zu einer höheren Genauigkeit führt.

Die BET-Oberfläche eines Materials wird aus der Einzelschichtkapazität berechnet, die das Volumen der ersten Einzelschicht von Gasmolekülen oder Atomen ist, die an der Oberfläche adsorbiert werden.
Die BET-Gleichung wird linearisiert, um die Monolayer-Kapazität anhand der Steigung und des y-Achsenabschnitts des BET-Transformationsdiagramms zu berechnen, das für eine gültige BET-Berechnung einen ausreichend hohen Korrelationskoeffizienten erreichen muss, der in der Regel 0,999 beträgt.

Porosität

Die Gasadsorption ermöglicht die Charakterisierung der Porosität eines Materials und gibt Aufschluss über dessen Struktur und Eigenschaften. Wenn der Gasdruck steigt, beginnen sich die Poren im Material zu füllen. Dieser Prozess beginnt mit kleineren Poren und schreitet zu größeren Poren fort, bis alle gesättigt sind. Insgesamt ist die Gasadsorption auf Poren mit einem Durchmesser von ~0,35 nm bis ~400 nm anwendbar. Sobald die Details der Isothermkurve genau als eine Reihe von Druck gegen adsorbierte Menge ausgedrückt sind, kann eine Reihe verschiedener Methoden (Theorien oder Modelle) angewendet werden, um die Porengrößenverteilung zu bestimmen.
Klassifizierung Größe Typische Berechnungsmodelle
Mikroporen <2 nm Dichtefunktionaltheorie (DFT) M-P-Methode Dubinin-Diagramme (D-R, D-A) Horvath-Kawazoe (H-K) t-Plot (gesamte Mikroporenfläche)
Mesopore 2-5 nm Barrett, Joyner und Halenda (BJH) Dichtefunktionaltheorie (DFT) Dollimore-Heal (DH)
Makropore > 50 nm Barrett, Joyner und Halenda (BJH) Dichtefunktionaltheorie (DFT) Dollimore-Heal (DH)
*Besondere Erwägungen >400 nm Für Poren von mehr als 400 nm werden andere Techniken wie die Quecksilber-Intrusionsporosimetrie (Link zur Seite) eingesetzt. Diese Technik bietet Einblicke in größere Poren, typischerweise ab 3 nm bis zu 1100 µm

Unsere Lösungen

Instrumente

3Flex

  • Fortschrittliches Gasadsorptionssystem
  • Mikroporenanalyse mit höchster Leistung
  • Analyse der Dämpfe
  • Statische Chemisorption und dynamische temperaturprogrammierte Reaktionen verfügbar

ASAP 2020 Plus

  • Hochauflösender Oberflächen- und Porositätsanalysator
  • Unabhängiges Aufbereitungs- und Analyseinstrument in einem einzigen Schrank
  • Ideal für Anwendungen in Forschung, Entwicklung und Qualitätskontrolle

TriStar II Plus

  • Automatisierte BET-Oberflächenanalyse mit höchstem Durchsatz
  • Parallele Messungen mit drei Proben maximieren die Produktivität
  • Unabhängige Messwandler an den Probenanschlüssen, ein spezielles Vakuumsystem und ein computergesteuertes Servoventil sorgen für die kürzeste verfügbare Messzeit bei der Analyse mehrerer Proben
  • Verfügbare Krypton-Konfiguration für Materialien mit geringer Oberfläche

Zwillinge

  • Einzigartiger Aufbau der Differenzmessung
  • Schnellste individuelle Oberflächenmessung
  • Hohe Genauigkeit bei geringer Oberfläche unter Verwendung von N2-Gas

Dienstleistungen

Wir bieten ein umfassendes Spektrum an Charakterisierungsdienstleistungen an, sei es die Analyse einer einzelnen Probe, eine komplexe Methodenentwicklung oder -validierung, die Bewertung neuer Produkte oder die Durchführung umfangreicher Herstellungsprojekte.

Verfügbare Optionen

  • Mehrpunkt-Oberfläche mit Stickstoffgas (ISO 9277)
  • Mehrpunkt-Oberfläche unter Verwendung von Kryptongas (ISO 9277)
  • Mehrpunkt-Oberfläche und STSA mit Stickstoffgas (ASTM D6556)
  • Mehrpunkt-Oberfläche mit Argon
  • Mehrpunktfläche mit Co2
  • 40-Punkt-Stickstoff-Adsorptionsisotherme (20 A bis 3000 A)
  • 40-pt Stickstoffadsorptions- und 40-pt Desorptionsisotherme (20 A bis 3000 A)
  • Hochauflösende Mikroporenanalyse plus Mesoporenisotherme (4 A bis 3000 A)
  • Spezielle CO2-Isothermen bei O °C
  • Adsorptionsisothermen bei benutzerdefinierten Bedingungen (Spezialgase)
  • Hochdruck-Isothermen unter Verwendung von Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Methan oder anderen Gasen

FAQ

  • Welche anderen Methoden gibt es zur Charakterisierung der Porosität eines Materials?

    Eindringen von Quecksilber
    Kapillarströmung
  • Was ist der Unterschied zwischen Physisorption und Chemisorption?

    Physisorption und Chemisorption sind die wichtigsten Arten der Gasadsorption.
    Die Unterschiede sind in der nachstehenden Tabelle hervorgehoben:

    Physisorption (Physikalische Adsorption) Chemisorption (Chemische Adsorption)
    Nicht-selektiv Selektiv
    Schwache Wechselwirkungen (van der Waals) Starke Wechselwirkungen (chemische Bindungen)
    Geringere Energie Höhere Energie
    UmkehrbarUnumkehrbar & Umkehrbar

Einschlägige Ressourcen

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