Einführung
Das AccuPyc wird häufig für die Analyse von Feststoffen und Pulvern verwendet. Für die Verwendung eines Pyknometers zur Analyse von Flüssigkeiten sind nur wenige Informationen verfügbar. Der AccuPyc misst den Druck des Systems, um das Volumen zu bestimmen und die Dichte zu berechnen. Der durch die Verdunstung der Probe erzeugte Druck kann die Genauigkeit beeinträchtigen, und das Systemgleichgewicht ist möglicherweise nicht zu erreichen.
Der Dampfdruck ist der Gleichgewichtsdruck, der auf eine Flüssigkeit durch ihren Dampf in einem geschlossenen System wirkt. Die Moleküle von Flüssigkeiten werden durch physikalische Bindungen, d. h. Van der Waal-Kräfte, zusammengehalten. Flüssigkeiten mit schwächeren Bindungen bilden leichter Dampf und haben einen höheren Dampfdruck als Flüssigkeiten mit stärkeren Bindungen und niedrigerem Dampfdruck. Ein Anstieg der Temperatur führt zu einem Anstieg des Dampfdrucks.
Dieses Dokument zeigt die Ergebnisse und Bedingungen, die für die Analyse verschiedener Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Dampfdrücken auf dem AccuPyc verwendet wurden, und wie die Auswahl verschiedener Parameter die Analyse beeinflusst. Es wurden Flüssigkeiten verwendet, die das Gerät nicht beschädigen können. Sofern nicht anders angegeben, wurde Helium verwendet.
Analyse von Flüssigkeiten
Wasser, Isopropylalkohol, Mineralalkohol und Mineralöl wurden mit einem 10cc TEC AccuPyc analysiert. Tabelle 1 zeigt die durchschnittliche Temperatur, die Dampfdrücke, die Äquilibrierungsraten, die erwartete Dichte und die durchschnittlich gemessene Dichte.
Die Flüssigkeiten wurden vor Beginn der Analyse 10 Minuten lang in den AccuPyc gelegt, um sicherzustellen, dass die Flüssigkeitstemperatur mit der Kammer übereinstimmt. Die Äquilibrierungsraten wurden durch Auswahl des Standardwerts von 0,005 psig/min und Überwachung der Äquilibrierungsrate während der Analyse bestimmt. Wenn die überwachte Rate nicht in der Lage war, den Standardwert zu erreichen, wurde eine neue erreichbare Rate auf der Grundlage des überwachten Wertes ausgewählt.
Mineralspiritus und Mineralöl wurden sowohl mit Helium als auch mit Stickstoff analysiert. Die Ergebnisse waren konsistent.
Äquilibrierungsmodus und AccuPyc-Größenbestimmung
Der AccuPyc verfügt über zwei verschiedene Äquilibrierungsmodi. Der Druck kann durch eine Ausgleichsrate oder ein festes Zeitintervall mit der Scan-Option stabilisiert werden.
Das Wasser wurde bei Raumtemperatur mit drei verschiedenen Äquilibrierungsraten und drei verschiedenen Zeitintervallen für einen AccuPyc mit 1cc, 10cc und 100cc Nennvolumen analysiert. Für jede Analyse wurden fünf Spülungen und fünf Zyklen verwendet. Der 1cc AccuPyc war nicht in der Lage, mit der Äquilibrierungsrate von 0,005 psig/min zu äquilibrieren, und erhielt die besten Daten bei Verwendung eines größeren Zeitintervalls. Die Daten, die für den 10cc und 100cc AccuPyc mit einem niedrigen Zeitintervall erzielt wurden, waren etwas höher als bei Verwendung eines höheren Zeitintervalls oder einer höheren Äquilibrierungsrate. In Tabelle 2 sind die Ergebnisse der einzelnen Analysen aufgeführt.
Dauer der Analyse
Längere Analysen führen zu merklichen Massenänderungen, da bei jedem Spülvorgang oder Zyklus eine geringe Menge an Flüssigkeit entfernt wird. Wasser wurde in einem 10cc und 100cc AccuPyc bei Raumtemperatur mit 10 Spülungen und 99 Zyklen analysiert. Tabelle 3 zeigt die Anfangsmasse, die Endmasse, die prozentuale Veränderung und die Analysendauer.
Die Äquilibrierungsrate wirkt sich auch auf die Dauer der Analyse aus. Isopropylalkohol wurde bei Raumtemperatur in einem 10cc AccuPyc unter Verwendung von 10 Spülungen und 10 Zyklen mit zwei verschiedenen Äquilibrierungsraten analysiert. Tabelle 4 zeigt die durchschnittliche Temperatur, die Äquilibrierungsrate, die durchschnittlich gemessene Dichte und die Analysendauer.
Schlussfolgerung
Die Analyse von Flüssigkeiten ist ähnlich wie die Analyse von Feststoffen und Pulvern mit dem AccuPyc. Achten Sie auf die Äquilibrierungsraten oder Zeitintervalle, die Anzahl der Spülungen und die Zyklen. Alle gemessenen Dichten liegen im Bereich der erwarteten Dichten auf der Grundlage der Genauigkeit des Geräts.
