Einführung

Die Durchbruchsanalyse ist eine leistungsstarke Technik zur Bestimmung der Adsorptionskapazität eines Materials unter Strömungsbedingungen. Die Durchbruchanalyse ermöglicht es dem Benutzer, Temperatur, Druck und Gasdurchfluss genau zu steuern. Auf diese Weise können Prozessbedingungen nachgeahmt und Adsorbate unter ähnlichen Bedingungen wie in einer Produktionsanlage analysiert werden.

Zeolith 13X ist ein handelsübliches Alumino-Silikatmaterial, das in den Bereichen Adsorption und Katalyse eingehend untersucht wurde. Zeolith 13X hat ein Adsorptionspotenzial für eine Vielzahl von Substanzen gezeigt, darunter Kohlendioxid und Wasserdampf. Die Adsorption von Kohlendioxid gewinnt aufgrund der Besorgnis über seine Auswirkungen auf die globale Erwärmung zunehmend an Interesse. In diesem Anwendungsbericht wird die Kohlendioxid-Adsorptionsleistung von Zeolith 13X unter trockenen und feuchten (60 %) Bedingungen untersucht.

Experimentelle

Zeolith 13X ist ein Standard-Referenzmaterial, das in pelletierter Form gewonnen wurde. Die Pellets hatten eine ausreichende Größe, so dass sie im Durchbruchssystem in unveränderter Form analysiert werden konnten. Eine Probensäule aus rostfreiem Stahl wurde zunächst mit einer Prise Quarzwolle gepackt, um sicherzustellen, dass das Zeolith 13X in der idealen Heizzone des Ofens bleibt. Anschließend wurden etwa 400 mg Zeolith 13X in die Probensäule gegeben. Die Probensäule wurde dann in den BreakThrough Analyzer (BTA) geladen und unter Stickstofffluss bei 100°C für 2 Stunden aktiviert, gefolgt von 200°C für weitere 10 Stunden. Nach der Aktivierung wurde die Probe auf die Analysetemperatur von 30°C abgekühlt.

Die Analyse des trockenen_{CO2-Durchbruchs} wurde an Zeolith 13X mit einer Durchflussrate von 10 ml/min Stickstoff, 10 ml/min_CO2 und 1 ml/min He durchgeführt. Nach dem Durchbruch wurde die Probe unter Stickstofffluss für 2 Stunden reaktiviert. Dieses Verfahren wurde wiederholt, bis 5 Durchbruchskurven gesammelt waren.

Die Analyse des Durchbruchs von feuchtem_CO2 wurde nach einem ähnlichen Verfahren wie oben beschrieben durchgeführt. Die Durchbruchsanalyse wurde mit einer Durchflussrate von 7,4 ml/min trockenem Stickstoff, 2,6 ml/min feuchtem Stickstoff, 10 ml/min feuchtem_CO2 und 1 ml/min trockenem He durchgeführt. Die Reaktivierungsbedingungen waren die gleichen, und es wurden insgesamt 5 Durchbruchskurven aufgenommen.

Ergebnisse - Trocken

Die sich daraus ergebenden Durchbruchskurven für 5 aufeinanderfolgende trockene_{CO2-Adsorptionsversuche} sind in Abbildung 1 dargestellt. Die Totzeit der Durchbruchexperimente wurde aus Gründen der Übersichtlichkeit herausgerechnet. Die Durchbruchskurven zeigen nach 5 Durchläufen keinen Kapazitätsverlust, so dass sich eine durchschnittliche_{CO2-Adsorptionskapazität} von 2,87 mmol/g ergibt. Darüber hinaus sind die Steigungen der Durchbruchskurven sehr steil, was bedeutet, dass der Stoffaustausch im System wenig bis gar nicht eingeschränkt ist.

Ergebnisse - feucht

Die resultierenden Durchbruchskurven für 5 aufeinanderfolgende feuchte_{CO2-Adsorptionsexperimente} sind in Abbildung 2 dargestellt. Auch hier wurde die Totzeit des Durchbruchsversuchs abgezogen. Die Durchbruchskurven weisen eine sehr steile Neigung auf, was darauf schließen lässt, dass es in diesem System wenig bis gar keine Einschränkungen beim Stoffaustausch gibt. Mit jedem aufeinanderfolgenden Versuch nahm die_{CO2-Adsorptionsleistung} über die fünf Durchläufe hinweg ab. Dieser Leistungsabfall ist das Ergebnis starker Wechselwirkungen zwischen Wasser und Zeolith 13X, so dass es nicht ohne erhebliche Erwärmung entfernt werden kann. Dies führt zu einer Abnahme der_{CO2-Adsorptionskapazität} im Laufe der Zeit. Der Dampfsättigungsdruck von Wasser bei 30 °C beträgt nur 0,043 bar, so dass die Wasserkonzentration in unserem Gasstrom nur etwa 2,5 % im Vergleich zu einer_{CO2-Konzentration} von 48 % beträgt. Doch selbst bei niedrigen Konzentrationen adsorbiert Zeolith 13X im Vergleich zu_CO2 wesentlich mehr Wasser (mmol/g), so dass Studien zum Durchbruch der Wasseradsorption viele Stunden dauern würden und den Rahmen dieser Arbeit sprengen würden.

Zusammenfassung

Die Durchbruchskurven für die_{CO2-Adsorption} an Zeolith 13X wurden unter trockenen und feuchten (60 % RH) Bedingungen gemessen. Unter trockenen Bedingungen zeigte Zeolith 13X eine ausgezeichnete zyklische Adsorption von_CO2 mit einer durchschnittlichen Adsorptionsmenge von 2,87 mmol/g. Unter feuchten Bedingungen wurde Zeolith 13X langsam mit Wasser gesättigt, wodurch seine Fähigkeit zur_{CO2-Adsorption} abnahm. Um das Material vollständig zu reaktivieren, wären höhere Aktivierungstemperaturen erforderlich. Diese Studie liefert eine Grundlage für den BreakThrough Analyzer (BTA) und seine Fähigkeit zur Messung der_{CO2-Adsorptionskapazität}.