Herkömmliche Schüttdichtemessgeräte ermitteln das Volumen eines Materials durch mehrmaliges Anheben und Fallenlassen eines Messzylinders, bis sich das Probenbett nicht mehr verdichtet. Dies ist ein lauter Prozess, bei dem der Bediener den Füllstand auf einem Messzylinder auf den Zehntelmilliliter genau schätzen muss.
Das GeoPyc ahmt herkömmliche Schütteldichte-Analysegeräte nach, indem es eine gleichmäßige Kraft auf ein Probenbett ausübt, während sich eine Kammer dreht. Dieser Prozess ist leiser, schneller und bietet eine höhere Wiederholbarkeit. Der transversale Axialdruck (T.A.P.) bezieht sich auf die Art und Weise, in der die Kammer rotiert und die Probe während der Verdichtung umrührt.
Emulation der Gewindebohrerdichte
Laktosemonohydrat, Saccharose, Talkum und Titandioxid wurden zur Bestimmung der Klopfdichte mit einem herkömmlichen Klopfdichteanalysator analysiert. Jede Probe wurde fünfmal analysiert, um einen Durchschnittswert zu erhalten. Die Ergebnisse sind in Abbildung 1 zu sehen.
Zu den Parametern, die bestimmt werden müssen, um die mit den herkömmlichen Analysegeräten erzielten Werte nachzuahmen, gehören die Kammergröße, die Probenmasse, die Vorbereitungszyklen, die Analysezyklen und die Konsolidierungskraft.
Für die T.A.P. -Messungen werden drei Kammergrößen empfohlen: 25,4 mm, 38,1 mm und 50,8 mm. Die 25,4-mm-Kammer wurde ausgewählt, um die benötigte Probenmenge zu minimieren. Die Probenmenge wurde bestimmt, indem die Kammer bis zu einer Höhe gefüllt wurde, die ungefähr dem Kammerdurchmesser entspricht. Bei allen nachfolgenden Läufen wurde eine ähnliche Masse verwendet. Es wurden zwei Vorbereitungs- und fünf Analysezyklen gewählt, um eine schnelle und wiederholbare Analyse zu gewährleisten.
Die zu verwendende Konsolidierungskraft wird durch Versuch und Irrtum bestimmt. Die Analysen wurden unter den zuvor genannten Bedingungen durchgeführt, wobei die Kraft so lange variiert wurde, bis die Ergebnisse der T.A.P. -Dichte und der Klopfdichte ähnlich waren. Wenn der gemessene T.A.P. -Dichtewert höher war als erwartet, wurde die Verfestigungskraft reduziert. Ebenso wurde die Verfestigungskraft erhöht, wenn der T.A.P. -Dichtewert niedriger als erwartet war.
Die auf das Talkumpulver ausgeübte Verfestigungskraft wurde so lange erhöht, bis der T.A.P. -Dichtewert Ergebnisse lieferte, die denen des konventionellen Klopfdichteanalysators entsprachen. Tabelle 1 zeigt die T.A.P. -Dichtewerte in Abhängigkeit von der Verfestigungskraft.
Die Ergebnisse der T.A.P. -Dichtemessungen für Laktosemonohydrat, Saccharose, Talkum und Titandioxid sind in Abbildung 1 dargestellt. Die Wiederholbarkeit dieser Messungen wird mit der konventionellen Methode verglichen.
Dauer der Analyse
Der herkömmliche Klopfdichteanalysator führt fünf Klopfvorgänge pro Sekunde durch. Das Verfahren besteht darin, eine bestimmte Anzahl von Abgriffen durchzuführen, bis sich die Probe nicht mehr verdichtet. Zu Beginn werden 10 Anzapfungen vorgenommen, gefolgt von 500 Anzapfungen und dann 1250 Anzapfungen, bis zwei aufeinander folgende Messwerte gleich sind.
Beim GeoPyc muss bei jeder T.A.P.-Dichteanalyse eine Leerwertanalyse der Probenkammer durchgeführt werden, um die Anzahl der Schritte zu bestimmen, die ein Motor benötigt, um einen Kolben auf den Boden der Probenkammer zu drücken. Nachdem eine Konsolidierungskraft ermittelt wurde, kann die Leerwertanalyse separat durchgeführt werden, um die Analysezeit zu verkürzen. Die Analysezeit für die im Rahmen dieses Versuchs durchgeführten Tests betrug jeweils zwischen drei und vier Minuten.
Schlussfolgerung
Die T.A.P.-Dichte ist eine schnelle, leise und einfach durchzuführende Analyse. Die Ergebnisse sind besser wiederholbar
als die durch herkömmliche Stichprobenmessungen gewonnenen.
