Methode: 
  • Gasadsorption

Flüssigstickstoffpegel bei Verwendung von Isothermmänteln

Bei der Verwendung von Isothermmänteln ist es wichtig, dass der Flüssigstickstoff im Dewar nicht überfüllt wird. Zu Beginn einer Analyse sollte der Flüssigstickstoffstand nicht höher als 0,64 cm (1/4 Zoll) über dem oberen Rand des Isothermmantels sein. Eine Überfüllung setzt die Funktion des Isothermmantels außer Kraft und verhindert eine wirksame Kontrolle der kalten Zone um das Probenrohr während der gesamten Analyse.

Wenn das Dewar bis über die Oberkante des Isothermmantels gefüllt ist, erwärmt sich das austretende Probenröhrchen durch die Verdampfung des LN2-Anteils oberhalb des Mantels während des Laufs etwas. Dies führt dazu, dass die anschließende Analyse aufgrund der geringen Änderung der Gasmenge des erwärmten Teils etwas fehlerhaft ist.

Die Oberseite der isothermen Ummantelung des Probenröhrchens und des P0-Röhrchens sollten sich auf gleicher Höhe befinden. Befinden sich die Oberseiten nicht auf derselben Höhe, führt dies zu einer Fehlanpassung der gemessenen kalten Zonen zwischen den beiden Röhren und damit zu einem kleinen P0-Abgleichfehler.

In Abbildung 2 befand sich der Flüssigstickstoff anfangs über dem oberen Rand des isothermen Mantels. Die Isothermenkurve steigt über 130 cm3/g STP, die zwischen 0,1 und 0,2 P/P0 adsorbiert werden, und fällt dann bei etwa 0,9 P/P0 auf knapp über 130 cm3/g STP ab.

Vergleichen Sie dieses Verhalten mit der in Abbildung 3 gezeigten Isotherme. In diesem Experiment wurde der Flüssigstickstoffpegel auf dem empfohlenen Anfangsniveau von 0,64 cm unterhalb der Oberseite des Isothermmantels gehalten. Die Isotherme, die in der resultierenden Darstellung der Daten zu sehen ist, weist das richtige flache Plateau auf.