Refrigerador criogénico de una etapa basado en el principio de Gifford-McMahon
Métodos de superficie, porosidad, quimisorción y temperatura programada
The 3Flex high-performance gas adsorption analyzer is the most advanced instrument for measuring surface area, pore size, and pore volume of powders and particulate materials. The 3Flex is ideally suited for gas or vapor adsorption analysis of microporous (< 2 nm) and mesoporous (2 to 50 nm) materials and delivers superior accuracy, resolution and data reduction. Standard methods or user-customized protocols can be used to characterize adsorbents, catalysts, zeolites, MOFs, APIs, excipients, and a wide variety of porous and non-porous materials.
Las configuraciones de quimisorción disponibles amplían el 3Flex a métodos de adsorción física y química para caracterizar la textura y la superficie activa de catalizadores, soportes de catalizadores, sensores y otros materiales diversos.
El 3Flex dispone de tres puertos de análisis paralelos. Un puerto está configurado con un transductor de ultra alta sensibilidad de 0,1 torr para permitir la caracterización hasta la región de ultramicroporos. Los tres puertos pueden configurarse para el análisis de microporos con el fin de mejorar el rendimiento de los laboratorios más exigentes. El Flex es una configuración de un solo puerto del 3Flex para laboratorios con necesidades de rendimiento limitadas.
El 3Flex es la principal plataforma para mediciones de adsorción de gases y ofrece una completa gama de funciones para mediciones avanzadas de fisisorción.
Amplíe el alcance analítico del 3Flex con funciones de quimisorción que incluyen quimisorción estática, quimisorción dinámica y quimisorción por impulsos para medir productos químicos específicos de superficies.
Con la adición del detector de conductividad térmica (TCD) integrado, el 3Flex puede ofrecer análisis dinámicos de quimisorción de gran precisión: reducción programada por temperatura (TPR), oxidación (TPO), desorción (TPD) y reacciones (TPRx). Investigue la dependencia de la temperatura de perfiles de procesos específicos de adsorción o desorción para catalizadores y adsorbentes.
La opción TCD Loop desbloquea además la quimisorción por pulsos para mediciones del área de superficie activa y un bucle de inyección automatizado.
Su innovador diseño permite cambiar completamente entre el análisis de fisisorción y el de quimisorción en cuestión de minutos.
El diseño ultraestable y sin fugas del colector proporciona el entorno ideal para mediciones de baja presión, tan bajas como 10-9 p/p0. El control de temperatura integrado a 45 °C ± 0,05 °C y la medición con tres RTD cuidadosamente colocados garantizan la máxima precisión del volumen de gas. El resultado son isotermas de gran precisión en la más amplia gama de presiones de análisis, lo que garantiza una caracterización completa y fiable desde tamaños de mesoporo a ultramicroporo.
La exclusiva tecnología de servoválvulas controladas por ordenador garantiza la precisión de la dosificación, especialmente a bajas presiones de análisis, donde los diseños tradicionales tienen dificultades para suministrar dosis precisas. Los avanzados controles de dosificación permiten combinar a la perfección la dosificación por incrementos de presión y volumen. El resultado son isotermas de la máxima resolución con el menor tiempo de análisis.
El 3Flex es ideal para estudios de sorción de vapor. Todos los instrumentos disponen de un colector controlado a 45 °C, ±0,05 °C para evitar la condensación durante la dosificación de vapor. Una fuente de vapor calentado disponible amplía la gama de vapores de análisis disponibles. Se incluye una amplia biblioteca de propiedades de fluidos para más de 80 gases y vapores fijos con el fin de maximizar las capacidades de análisis. Los datos isotérmicos se recogen fácilmente utilizando hidrocarburos como adsorbente.
Los controles experimentales avanzados le permiten diseñar fácilmente mediciones que satisfagan sus necesidades de precisión, velocidad y condiciones experimentales.
Para los estudios que requieren composiciones gaseosas especialmente agresivas, existe una versión especial de la 3Flex con resistencia a la corrosión mejorada (ECR). Los materiales húmedos están fabricados con Hastelloy altamente resistente, perfluoroelastómeros estables y acero inoxidable con revestimiento inerte para proporcionar la mayor estabilidad en las condiciones de trabajo más duras.
Versatilidad superior del hardware de quimisorción
El colector de gas de hasta dieciséis entradas* viene de serie con la capacidad de quimisorción. El control de flujo durante la activación de la muestra utiliza un controlador de flujo másico (MFC) para una preparación precisa y repetible de la muestra. El MFC se incluye con todas las configuraciones de quimisorción.
* TCD con configuración de bucle
Preparación y activación de muestras por quimisorción in situ
La preparación y activación in situ proporcionan un método totalmente automatizado que no requiere la intervención del usuario e integra completamente la activación y el análisis en una aplicación fácil de usar. Las opciones flexibles de pretratamiento permiten la reducción, oxidación, evacuación y purga.
El modelado NLDFT Advanced PSD, Dual DFT permite al usuario combinar la información obtenida de las isotermas de nitrógeno/argón y dióxido de carbono, hidrógeno u oxígeno para obtener una distribución completa del tamaño de los poros en materiales (como los poros de hendidura de carbono) en los que están presentes poros de tamaños moleculares. La gama de análisis del tamaño de poro en este método se amplía a tamaños de poro más pequeños en comparación con el análisis estándar de nitrógeno. Esto se debe al hecho de que el CO2, el H2 y el O2 pueden acceder a ultramicroporos que no son accesibles al N2 a temperaturas criogénicas debido a las limitaciones de difusión. El tiempo de difusión más rápido del CO2 y el H2 o el O2 también significa que el tiempo total de análisis de microporos se reduce en comparación con una isoterma completa basada en N2 o Ar.
Este método NLDFT avanzado le permite determinar la distribución del tamaño de los poros de su muestra utilizando
dos isotermas. En este ejemplo, la adsorción de CO2 (verde) a 77 K y N2 (rojo) se utilizan para calcular una única distribución del tamaño de los poros. No es necesario cortar y pegar las distribuciones de CO2 y nitrógeno: se determina una única distribución utilizando ambas isotermas.
MicroActive para el 3Flex incluye una potente utilidad que permite construir una única distribución del tamaño de los poros a partir de datos combinados de porosimetría de mercurio y mediciones de adsorción de gases. Esta nueva función de importación le permite ver rápidamente las distribuciones de microporos, mesoporos y macroporos en una sola aplicación.
Isotermas de adsorción de gases de alta resolución con la mejor sensibilidad a baja presión del mundo Análisis de sorción de vapores
Adsorción/desorción repetida
Análisis estático de quimisorción
Horno preciso y estable hasta 1100°C
Preparación y activación de muestras integradas, incluido controlador de flujo másico
Quimisorción dinámica que incluye análisis programados por temperatura
Puerto de inyección, trampa fría y nuevos protocolos de análisis en MicroActive para soportar análisis dinámicos de quimisorción: TPR, TPO, TPD, TPRx
La quimisorción por pulsos aumenta la precisión, la repetibilidad y la reproducibilidad al añadir una válvula de bucle inyector con dos opciones de bucle además de cuatro entradas de gas, un restrictor para el control del flujo y una exclusiva del sector: medición/control local de la temperatura en la inyección del bucle.
Se recomienda la preparación externa de las muestras para optimizar el rendimiento de los análisis y la calidad de las mediciones. Todos los sistemas básicos de preparación de muestras están diseñados con seis estaciones independientes para que las muestras puedan prepararse a medida que estén disponibles, y para que la preparación no limite el rendimiento analítico.
| Sólo 3Flex Physisorption | Quimisorción 3Flex |
| Gama de análisis | 1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0 1 x 10-6 a 900 torr |
| Puertos paralelos de análisis de fisisorción | 3Flex: 3 Flex: 1 |
| Puertos Micropore disponibles | hasta 3 | hasta 3, un puerto de doble propósito quimisorción y fisisorción |
| Control de dosificación y evacuación | Servoválvula patentada Control de dosificación por presión o volumen |
| Bomba de desbaste | Diafragma de 4 etapas |
| Análisis de Krypton | Estándar 1 puerto, opcional hasta 3 puertos |
| Análisis simultáneo Gases | Hasta 3 gases simultáneamente, un gas de sonda en cada puerto |
| Superficie mínima medible | Estándar 0,01m2 /g Criptón 0,0005m2 /g |
| Control de temperatura del colector | 45 °C, ±0,05 °C con 3 RTD colocados estratégicamente |
| Entradas de gas de adsorción | 6 | 12 estándar; opcional hasta 16 |
| Sorción de vapor | Puertos 1 y 2: estándar Puerto 3: opcional con fuente de vapor caliente |
| Horno | N/A | Temperatura ambiente hasta 1100°C Programable de 0,1 a 50 °C/min |
| Controlador de caudal másico | N/A | Estándar, caudal hasta 200 cm3/min |
| TCD y trampa fría para TPx | N/A | Opcional |
| Lazo automatizado para quimisorción por impulsos | N/A | Opcional |
| Puerto dedicado para análisis de gases residuales por MS o FTIR | N/A | Incluye |
| Mass Spec u otro control de interfaz de software de sistema externo | Incluye | Incluye |
| Degas | 3 in situ, 6 adicionales con sistema de preparación específico |
| Sistema transductor de presión | hasta 12 |
| Precisión del transductor | 1000 torr 0,12% lectura 10 torr 0,12% lectura 0,1 torr 0,15% lectura |
| Sólo 3Flex Physisorption | Quimisorción 3Flex |
| Gama de análisis | 1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0 1 x 10-6 a 900 torr |
| Puertos paralelos de análisis de fisisorción | 3Flex: 3 Flex: 1 |
| Sólo 3Flex Physisorption | Quimisorción 3Flex |
| Gama de análisis | 1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0 1 x 10-6 a 900 torr |
| Puertos paralelos de análisis de fisisorción | 3Flex: 3 Flex: 1 |
| Sólo 3Flex Physisorption | Quimisorción 3Flex |
| Gama de análisis | 1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0 1 x 10-6 a 900 torr |
| Puertos paralelos de análisis de fisisorción | 3Flex: 3 Flex: 1 |
| Puertos Micropore disponibles | hasta 3 | hasta 3, un puerto de doble propósito quimisorción y fisisorción |
Las especificaciones facilitadas eran válidas según los documentos disponibles en el momento de su publicación. Estas especificaciones pueden cambiar sin previo aviso y sólo se proporcionan como referencia general.
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