La opción de generador de vapor del AutoChem permite inyectar cuantitativamente dosis pulsadas de vapor en una muestra sólida. Los vapores de mayor interés son en realidad gases por debajo de su temperatura crítica; por lo tanto, son condensables. Las características de diseño y el funcionamiento del generador de vapor del AutoChem se describen en el Boletín de productos 83.
Se utilizó 2-propanol de grado reactivo (punto de ebullición 97 °C) para demostrar la precisión y reproducibilidad del AutoChem y del generador de vapor para dosificar vapor a una presión específica. Se realizó una serie de tres experimentos en los que se hicieron 15 pulsos repetidos de 2-propanol desde el generador de vapor con un gas portador inerte de helio. Las tres presiones de vapor diferentes se obtuvieron utilizando temperaturas de la zona de reflujo de 60, 70 y 80 °C.
Las condiciones de los experimentos fueron:
- Un tubo de muestra vacío; el horno se mantuvo a 120 °C para evitar la condensación del alcohol en el tubo.
- Todos los compartimentos del AutoChem se calentaron a 130 °C.
- Se utilizó helio como gas de bucle y gas portador/de referencia.
- La temperatura de la zona de ebullición del generador de vapor se mantuvo 20 °C por encima de la zona de reflujo.
- Se empleó un bucle de inyección nominal de 0,5 cc. El volumen exacto del bucle a 130 °C fue de 0,3363 cc.
Las tablas I, II y III muestran las áreas de pico integradas para las 15 inyecciones a las tres temperaturas de reflujo de vapor respectivas de 60, 70 y 80 °C.
En la figura 1 se superponen las tres trazas del TCD.
Figura 1.Las salidas de tiempo vs. señal del detector TCD para 15 inyecciones secuenciales de vapor de 2-propanol a tres temperaturas de reflujo diferentes; (a) 60 °C, (b) 70 °C, y (c) 80 °C.
Los datos resumidos figuran en la Tabla IV. Las desviaciones típicas de las áreas de pico integradas para las tres series de temperaturas diferentes son todas muy inferiores al 1%. El volumen activo inyectado se compara bastante bien con el esperado a partir de la presión de vapor conocida del 2-propanol.
Precisión de la dosificación de vapor con el AutoChem
