Introducción
El AutoChem es un sistema de flujo continuo que permite la caracterización de catalizadores para la actividad superficial. El AutoChem también puede funcionar como una unidad básica de paso de un solo componente que permite flujos de gas portador, de preparación y de análisis. En este documento se describe cómo realizar un análisis de paso utilizando el AutoChem junto con un espectrómetro de masas.
Experimental
La zeolita 13X se utilizó como material de referencia estándar para el análisis de penetración de dióxido de carbono. La figura 1 muestra el esquema del instrumento utilizado para el análisis de penetración. Antes del análisis, la muestra se calentó a 200 °C a 10 °C/min bajo un flujo de gas nitrógeno a una velocidad de 20 sccm durante la noche. A continuación, la temperatura de la muestra se enfrió hasta la temperatura de análisis de 30 °C. A continuación se encendió el espectrómetro de masas mientras continuaba fluyendo gas nitrógeno a través de la línea portadora.
Antes de realizar las mediciones de avance, se calculó el tiempo muerto del sistema. El tiempo muerto
es el tiempo que tarda el gas en fluir por el sistema y llegar al espectrómetro de masas.
El tiempo muerto se determinó haciendo fluir nitrógeno por la línea de gas portador (20 sccm) y
helio por la línea de gas de bucle (20 sccm). Se alternaron los flujos y se registró el tiempo
transcurrido entre el momento en que se abrió la válvula y el momento en que el espectrómetro de masas
detectó una diferencia en la señal de masa. Tras varias mediciones, se determinó que el tiempo muerto era de 14,5 segundos para un
caudal de 20 sccm.
Una vez determinado el tiempo muerto, se cambió el flujo de gas a través del bucle de
helio aCO2 (20 sccm). Después de establecer el flujo durante varios minutos, se inició la ruptura mediante
encendiendo el flujo deCO2 del bucle. Tras las mediciones de la penetración, el horno de la muestra
se calentó a 200°C durante varias horas para garantizar la desorción completa del dióxido de carbono
de la zeolita 13X.
Resultados
A continuación se muestran los resultados del experimento de ruptura. La zeolita 13X mostró una fuerte adsorción
para el CO2 en condiciones ambientales, alcanzando una capacidad de 4,53 mmol/g. Además, la curva de penetración
es pronunciada, lo que significa que el sistema no presenta limitaciones de transferencia de masa.
Conclusiones
El AutoChem es una unidad capaz de realizar análisis sencillos de ruptura de un solo componente. Esto se confirmó mediante el análisis de la zeolita 13X, que alcanzó una capacidad de adsorción deCO2 de 4,53 mmol/g a 30 °C y un caudal de 20 sccm.
