Método: 
  • Flujo de polvo

Desarrollo de un espacio de diseño para una operación de llenado de troqueles

El llenado es una operación común a todas las industrias, aunque los pesos de llenado y las tolerancias varían mucho. La industria farmacéutica suele exigir que las dosis de miligramos se llenen con precisión y a gran velocidad, para cumplir los estrictos criterios y los elevados requisitos de rendimiento de la fabricación de comprimidos. En cambio, las industrias de productos químicos y minerales a granel pueden cargar polvos en contenedores de 20 toneladas, empleando un proceso de llenado mucho más largo y sin las presiones normativas que rigen la precisión.

Los factores que influyen en la eficacia del llenado dependerán del tipo de equipo utilizado. Algunos sistemas funcionan exclusivamente por gravedad, mientras que otros se basan en la alimentación forzada. En muchas aplicaciones, como la fabricación de comprimidos en una prensa rotativa, el polvo llena las matrices mediante una combinación de gravedad y flujo forzado. La influencia de cada uno de los dos mecanismos dependerá de la geometría del bastidor de alimentación, la velocidad de flujo a través de la prensa y las características del polvo. Es fácil ver, con una amplia variación en cada una de estas variables, que se trata de un proceso complejo y que sigue siendo difícil de modelizar a partir del conocimiento de un número limitado de propiedades de las partículas y parámetros del proceso.

A gran escala, como en el llenado de sacos o contenedores a granel, el proceso puede ser de llenado volumétrico o basado en la masa. En ambos casos, es típico que se empleen sinfines o válvulas rotativas fijadas directamente al fondo de la tolva de alimentación. En esta configuración, los factores que controlan la eficiencia del llenado pueden ser diferentes a los de la fabricación de comprimidos; sin embargo, la eficiencia en todas las escalas y en todos los procesos dependerá de la compatibilidad de las propiedades del material con las condiciones impuestas en el entorno de procesamiento.

Llenado de troqueles

En este ejemplo de un proceso típico de llenado de troqueles, la "zapata" de llenado se mueve en relación con el troquel estacionario, a diferencia del troquel que se mueve por debajo del bastidor de alimentación, como en una prensa rotativa para comprimidos. Existen muchas geometrías y configuraciones, pero en todos los casos hay un objetivo común: llenar el troquel de forma homogénea, en un tiempo que permita alcanzar el rendimiento objetivo.

En el ejemplo, el polvo se descarga desde la tolva a la zapata de llenado. A continuación, la zapata se desplaza lateralmente por la parte superior de la matriz y el polvo fluye hacia la cavidad vacía situada debajo. Esta configuración particular es inducida gravitacionalmente e implica una tensión relativamente baja, ya que hay pocas fuerzas que consoliden el polvo en la zapata. Por el contrario, en un bastidor de alimentación de una comprimidora, las tensiones serán mayores, ya que las paletas del bastidor de alimentación obligan al polvo a circular por encima de la mesa. La consistencia del flujo de polvo en el bastidor de alimentación influirá en la tensión del polvo a medida que circula, al igual que la velocidad del bastidor de alimentación en relación con la velocidad de la torreta. Como esto puede ajustarse independientemente, es posible configurar el bastidor de alimentación para generar una gama de dinámicas y condiciones de tensión, simplemente alterando su velocidad con respecto a la torreta. El efecto es ajustar la cantidad de flujo forzado que contribuye al flujo hacia la matriz, y también desde qué punto del bastidor de alimentación sale el polvo hacia la matriz. Cambiar la forma de las paletas es un método de gestionar hasta qué punto el flujo forzado, en lugar del flujo puramente gravimétrico, contribuye al proceso de llenado.

Como en todo procesamiento de polvo, es necesario tener en cuenta la compatibilidad del polvo con las condiciones del proceso. Un resultado satisfactorio, en este caso la consecución sistemática del peso de llenado objetivo, depende de que las características del polvo se adapten a las condiciones impuestas por el proceso. Ya sea por gravedad, alimentación forzada o una combinación de ambas, la predicción del rendimiento sólo puede lograrse comprendiendo las condiciones del proceso y midiendo las características relevantes del polvo.

El objetivo del proceso es llenar uniformemente la matriz con polvo, sin que entre aire en el producto a granel, lo que reduce la variación de peso y aumenta la uniformidad del contenido de los comprimidos resultantes. Por el contrario, un troquel mal llenado contendrá aglomerados que arrastrarán aire, lo que provocará una mayor variación de peso, arriesgará una baja uniformidad del contenido y probablemente provocará la delaminación ("tapado") de los comprimidos cuando el aire arrastrado en la masa sea comprimido primero por la prensa de comprimidos y luego se expanda dentro del cuerpo del comprimido.

Cuantificación de los mecanismos que influyen en el llenado

Varios mecanismos de interacción de las partículas influirán considerablemente en la eficacia del llenado.

Fuerzas de cohesión

Las partículas adyacentes se atraen entre sí como resultado de fuerzas electrostáticas, de Van der Waal y covalentes. Las partículas no pueden moverse independientemente de sus vecinas y pueden formarse aglomerados. El resultado es una reducción de la eficacia de llenado.

El ensayo de aireación FT4 permite cuantificar el alcance de estas fuerzas de atracción entre las partículas. El método mide primero la energía necesaria para establecer el flujo en un polvo acondicionado (la energía básica de fluidez, BFE), y luego la compara con la energía medida mientras se establece el mismo patrón de flujo, pero esta vez mientras se hace pasar aire a través de la columna de polvo (energía aireada, AE). En los polvos con baja cohesión, las partículas están débilmente unidas a sus vecinas y pueden moverse independientemente unas de otras. Cuando se introduce aire en estos polvos, puede pasar entre cada partícula, de modo que todo el lecho se fluidifica. En este estado, el contacto partícula-partícula es escaso o nulo y la AE se reduce casi a cero. Por el contrario, los polvos cohesivos tienden a formar aglomerados, impidiendo que el lecho se airee sustancialmente al canalizar el aire a través de una única vía o de un número reducido de vías, lo que provoca menos cambios en la estructura de empaquetamiento. El AE se reducirá en cierta medida en comparación con el BFE, pero es probable que los valores de AE sigan siendo elevados.

Fricción mecánica y enclavamiento de partículas

Las partículas de forma irregular y/o con textura superficial rugosa tenderán a unirse y formar puentes mecánicos temporales. El efecto resultante es limitar el flujo de polvo en la matriz, incluso si la matriz está casi vacía.

La energía específica (SE) se deriva de una prueba dinámica que mide la resistencia de las partículas que se mueven unas con respecto a otras en un estado no confinado. La hoja se desplaza desde el fondo del lecho de polvo hasta la parte superior (a diferencia de las mediciones BFE y AE, lo que hace que las pruebas sean muy sensibles al entrelazamiento interparticular y a la fricción. Cuanto menor sea la energía específica, menor será el entrelazamiento mecánico y más probable será que el polvo fluya por gravedad en estado no confinado.

Permeabilidad

La permeabilidad es una medida de la facilidad con la que el aire puede moverse a través de un polvo. En la mayoría de las configuraciones, el aire debe fluir entre las partículas para salir de la matriz. Una permeabilidad baja suele dar lugar a un flujo intermitente y a un llenado deficiente.

La permeabilidad se cuantifica midiendo la caída de presión a través del lecho de polvo mientras se introduce aire en la parte inferior de la columna de polvo a una velocidad constante. Un pistón ventilado mantiene el polvo en su lugar al tiempo que permite que el aire pase a través del lecho y escape fácilmente. El pistón también puede utilizarse para consolidar el polvo, midiendo la caída de presión en función de la consolidación. La presión del aire en la parte superior del polvo se considera cero (o presión atmosférica). La presión del aire medida en la base de la columna de polvo representa la resistencia del polvo al flujo de aire para una carga de consolidación y una velocidad del aire dadas.

Cuantificación del rendimiento de llenado

En este ejemplo de proceso de llenado de la matriz, una zapata que contiene polvo se mueve a una velocidad controlada con respecto a una matriz fija. La relación de llenado se calculó como la masa de polvo en la matriz después del llenado, comparada con la masa si todo el volumen de la matriz se hubiera llenado con un material de la densidad aparente del polvo. Una relación de 1,0 representa el llenado completo de la matriz, mientras que un valor de 0,2 indica que sólo se ha llenado el 20% de la matriz.

Se eligieron cuatro materiales, con tamaños y formas de partículas conocidos pero diferentes. Para cada material, se realizaron experimentos a distintas velocidades de las zapatas.

El tungsteno mostró el peor rendimiento en la operación, ya que fue incapaz de lograr un llenado del 100% incluso a las velocidades de zapata más bajas, y apenas llenó en absoluto a las velocidades de zapata más altas en comparación con los otros polvos. Por el contrario, las microesferas de vidrio grandes fueron las más eficaces en el llenado de la matriz, ya que consiguieron un llenado del 100% incluso a velocidades moderadas de la zapata. Las microesferas de vidrio pequeñas y el aluminio mostraron un rendimiento moderado, con un llenado de la boquilla superior al 75%, pero con un movimiento más lento de la zapata.

Resultados de la prueba del reómetro de polvo FT4

Pruebas dinámicas: Aireación

El wolframio generó el EA más alto de las muestras, lo que indica que era la menos sensible a la aireación. En cambio, las otras tres muestras generaron un EA muy bajo, lo que indica que podían fluidificarse completamente. La baja sensibilidad a la aireación es un indicador de una mayor cohesividad, ya que las fuertes fuerzas interparticulares impiden que el aire pase entre todas las partículas, lo que provoca una aireación no uniforme del polvo.

Pruebas dinámicas: Energía específica

El tungsteno generó el SE más alto de las muestras, lo que indica un alto grado de entrelazamiento y fricción mecánicos y sugiere además un comportamiento más cohesivo. Por el contrario, ambas muestras de microesferas de vidrio generaron un SE bajo, aunque las microesferas de vidrio pequeñas generaron un SE más bajo (menor entrelazamiento entre partículas) que las microesferas de vidrio grandes, a pesar de que las microesferas de vidrio grandes eran las que llenaban la matriz con mayor eficacia.

Pruebas a granel: Permeabilidad

Las perlas de vidrio grandes generaron la menor caída de presión a través del lecho de polvo, lo que indica la mayor permeabilidad. Las perlas de vidrio pequeñas generaron una caída de presión considerablemente mayor, lo que indica una permeabilidad menor y que el aire arrastrado tardará más en escapar tras caer en la matriz con el polvo. El tungsteno generó la mayor caída de presión de todas, lo que indica la menor permeabilidad. La baja permeabilidad se asocia a menudo con un comportamiento cohesivo en una serie de operaciones.

Construir el espacio de diseño

Combinando los datos recogidos mediante el reómetro de polvo FT4 y la relación de llenado, es posible construir un espacio de diseño para predecir el rendimiento del proceso.

Las perlas de vidrio grandes mostraron un buen rendimiento, por lo que sus propiedades pueden utilizarse para definir los valores aceptables de cada parámetro, (coloreadas en verde en cada gráfico.) Por el contrario, el tungsteno mostró un rendimiento deficiente, por lo que sus propiedades pueden definir los límites de los valores inaceptables, (coloreadas en rojo en los gráficos.)

Los polvos que presentan un rendimiento intermedio pueden utilizarse para ajustar el espacio de diseño, especialmente cuando deben cumplirse varios criterios. Por ejemplo, el aluminio genera valores AE y PD similares a los de las perlas de vidrio grandes, pero presenta un rendimiento considerablemente peor. Es probable que esto se deba al mayor valor de SE, por lo que ayuda a definir un límite aceptable de SE. Del mismo modo, las microesferas de vidrio pequeñas generan valores AE y SE bajos, pero un valor PD más elevado contribuye a un peor rendimiento, lo que también define un límite para este valor.

Si se va a utilizar una nueva formulación o mezcla en este proceso, la evaluación de sus propiedades antes de la operación permite determinar el rendimiento del proceso e identificar las formulaciones incompatibles. Si las propiedades se sitúan en la zona "verde" en cada prueba, cabe esperar que este polvo tenga un buen rendimiento en la operación de llenado, generando un alto índice de llenado comparable al de las perlas de vidrio grandes. Si los resultados se sitúan en la zona "roja", es probable que el polvo funcione muy mal en la operación y resulte problemático en cualquier condición aplicada. Las muestras situadas en la zona "roja" pueden excluirse del proceso antes de que entren en él, lo que evita un rendimiento de llenado deficiente, aumenta la productividad y reduce los residuos. Si el resultado se sitúa en una zona intermedia o "ámbar", el rendimiento puede ser aceptable, si no óptimo, y puede mejorarse ajustando los parámetros del proceso en consecuencia.

Conclusión

Las técnicas de caracterización dinámica y a granel del reómetro de polvos FT4 han demostrado diferencias claras y repetibles entre cuatro muestras que se sabe que se comportan de forma diferente en el proceso. Los resultados también demuestran que las técnicas individuales pueden no ser suficientes para describir completamente el rendimiento del proceso, y que se requiere un enfoque multivariante.

Las pruebas muestran que los polvos con una alta sensibilidad a la aireación y un bajo grado de cohesión (AE bajo), un grado relativamente bajo de entrelazamiento mecánico y fricción (SE bajo) y una alta permeabilidad (caída de presión baja) son los que mejor se comportan en esta operación. Por el contrario, es probable que los polvos con menor sensibilidad a la aireación, mayor entrelazamiento de partículas y menor permeabilidad resulten más problemáticos. Los datos también muestran que la permeabilidad es un parámetro muy influyente, lo que significa que los polvos con propiedades de flujo dinámico menos que óptimas (como las perlas de vidrio grandes) siguen siendo los más eficaces en este proceso. Este enfoque de la comprensión del proceso permite definir un espacio de diseño en el que pueden evaluarse los nuevos materiales para predecir su rendimiento.

La fluidez del polvo no es una propiedad inherente al material, sino que se refiere más bien a la capacidad del polvo para fluir de la manera deseada en un equipo específico. El éxito del proceso exige que el polvo y el proceso estén bien adaptados y no es raro que el mismo polvo funcione bien en un proceso pero mal en otro. Esto significa que se necesitan varias metodologías de caracterización, cuyos resultados pueden correlacionarse con la clasificación del proceso para producir un espacio de diseño de parámetros que se correspondan con un comportamiento aceptable del proceso. En lugar de basarse en la caracterización de un único número para describir el comportamiento en todos los procesos, el enfoque multivariante del FT4 simula una serie de operaciones unitarias, lo que permite la investigación directa de la respuesta de un polvo a diversas condiciones ambientales y de proceso.