El análisis de sedimentación basado en la ley de Stokes ofrece un método práctico para determinar la distribución del tamaño de las partículas (PSD). Una sola esfera sólida (o no porosa) que se asienta en un fluido tiene una velocidad de sedimentación terminal que está relacionada de forma única con su diámetro. SediGraph determina las distribuciones granulométricas mediante el método de sedimentación. Midiendo las velocidades de sedimentación inducidas por la gravedad de partículas de diferentes tamaños en un líquido con propiedades conocidas, se determinan los tamaños de las partículas. La velocidad a la que las partículas no porosas caen a través de un líquido se describe mediante la Ley de Stokes como
Dst = [18ηV/(ρs - ρ1)g]1/2
Dst = diámetro de Stokes
η = viscosidad del fluido
ρs = densidad del sólido
ρ1 = densidad del líquido
V = velocidad de sedimentación
g = aceleración debida a la gravedad
La distribución del tamaño de las partículas medida es una función de la densidad esquelética de las partículas. La densidad esquelética se define como la masa de trozos discretos de material sólido dividida por los volúmenes de los trozos y los poros cerrados (o ciegos) dentro de los trozos. Esta información se obtiene fácilmente con un picnómetro de helio. Sin embargo, para la mayoría de los materiales puros es suficiente el valor manual de la densidad.
Una partícula porosa totalmente humedecida que se asienta en un líquido tiene una densidad efectiva diferente de la densidad esquelética. La densidad efectiva es una combinación lineal del porcentaje de porosidad de la partícula por la densidad del fluido más (100% - % de porosidad) por la densidad esquelética de la partícula. En forma de ecuación, esta afirmación se convierte en
ρes = [P - ρf + (100 - P)ρs/100]
ρes = densidad de sedimentación efectiva para una partícula con poros abiertos
P = porcentaje de porosidad abierta de la partícula
ρf = densidad del fluido de sedimentación
ρs = densidad esquelética de la partícula no porosa
Un sustrato catalizador de Si/Al en polvo es un buen ejemplo. La densidad esquelética de este material es de 2,60 g/cm3. La distribución granulométrica de SediGraph se muestra en la Figura 1.
Este análisis suponía que la partícula no era porosa. En realidad, el material es poroso en un 59%. Para obtener una PSD precisa, la densidad de sedimentación debe cambiarse a 1,65 g/cm3. Esto se calcula de la siguiente manera Densidad de sedimentación = 59%(0,99 g/cm3 ) + 41%(2,60 g/cm3 ) = 1,65 g/cm3 donde 0,99 g/cm3 es la densidad del fluido de sedimentación (en este ejemplo, agua a 35 °C) que ocupa el volumen de poros del polvo y 41% es el volumen sólido de la partícula de sedimentación de la densidad esquelética conocida de 2,60 g/cm3. La figura 2 muestra la PSD de SediGraph obtenida utilizando una densidad efectiva de la partícula de sedimentación de 1,65 g/cm3 en comparación con la curva de la figura 1.
Utilizando una densidad de 1,65 g/cm3 se obtuvo una distribución granulométrica más gruesa. El diámetro medio de la masa, d50, aumentó de 40,9 a 64,0 mm (micrómetros). Las distribuciones granulométricas SediGraph son importantes herramientas de control de calidad para el procesamiento de polvos. Como indican las curvas de la figura 2, el análisis granulométrico SediGraph de polvos porosos debe incluir una corrección de la densidad para tener en cuenta la porosidad del polvo. Este hecho puede ser crucial para el control de la producción de alúminas porosas a partir de trihidrato de alúmina (ATH). El ATH es un polvo no poroso con una densidad esquelética de 2,42 g/cm3. La calcinación del ATH provoca la pérdida de agua con el consiguiente aumento de la densidad esquelética y la creación de porosidad. Una muestra de ATH y el producto calcinado derivado de ella se analizaron en el AccuPyc, SediGraph y AutoPore. El producto calcinado mostró una densidad esquelética de 2,9265 g/cm3 y una porosidad del 35%.
| Material | Densidad (g/cm3) | Masa Diámetro medio (mm) |
| ATH | 2.42 | 8.12 |
| Calcinado | 2.926 | 6.07 |
| Calcinado (35% poroso) | 2.05 | 8.21 |
La figura 4 muestra las dos curvas de la figura 3 superpuestas con la distribución granulométrica SediGraph del ATH original. El diámetro medio de la masa del ATH era de 8,12 mm. La curva del material calcinado (35% poroso) se superpone casi exactamente a la curva de la HTA.
La calcinación del ATH no debería alterar mucho la distribución granulométrica del producto resultante. Si la porosidad generada por el proceso no se incluye en el análisis, entonces parece que la calcinación sí ha alterado la distribución granulométrica; se sabe que esto no es cierto. Si se tiene en cuenta la porosidad del producto calcinado en el análisis granulométrico, se observa que el producto calcinado tiene la misma distribución granulométrica que el material de partida. El porcentaje de porosidad de cualquier material en polvo puede obtenerse rápidamente mediante porosimetría de intrusión de mercurio, como se explica en la Nota de Aplicación nº 83 de Micromeritics.
