Introduction

Une étude de dégazage a été menée pour déterminer l'efficacité du dégazage par écoulement par rapport au dégazage sous vide. Une silice-alumine amorphe et une zéolite microporeuse ont été préparées par les deux techniques, puis des isothermes d'azote ont été recueillies pour les deux matériaux. Les isothermes obtenues ont permis d'établir l'équivalence entre le dégazage sous vide et le dégazage par écoulement.

Théorie

Les options typiques de dégazage comprennent le dégazage sous vide ou le dégazage par écoulement. Le concept de base du dégazage est assez simple. L'échantillon est placé dans un environnement inerte. Cet environnement inerte exploite le potentiel chimique et crée un état favorable pour une molécule adsorbée, par exemple de l'eau ou du dioxyde de carbone, qui passe d'un état adsorbé à l'environnement inerte. Nous pouvons justifier cette théorie en supposant une concentration finie de molécules adsorbées sur la surface contre une concentration nulle dans l'environnement inerte. Cette hypothèse nous permet d'utiliser le principe de Le Chatelier qui établit que l'équilibre doit se déplacer. Par conséquent, les molécules adsorbées changeront de concentration (désorption) pour atteindre un nouvel équilibre chimique.

Pour faciliter le déplacement de la molécule adsorbée vers un environnement inerte, la température de la surface peut être augmentée. L'augmentation de la température accroît le taux de désorption. Ceci établit deux exigences clés du dégazage :

1. Environnement inerte - passage de la phase adsorbée
   à la phase inerte.
2. Chaleur - augmenter le taux.

Méthodes de dégazage sous vide ou en flux

Dans la présente étude, nous admettons que la température peut être contrôlée par diverses méthodes et que les régulateurs de température commerciaux offrent des performances reproductibles. Plutôt que d'étudier le contrôle de la température, ce document évaluera le dégazage sous vide par rapport au dégazage par écoulement.

1. Le dégazage sous vide utilise l'action de masse comme seule méthode pour modifier l'équilibre chimique. Une molécule adsorbée a une concentration à la surface, C, et une pression négligeable, P=0, dans la phase vapeur. La pression est maintenue proche de zéro puisque l'échantillon est sous vide. Le chauffage de l'échantillon augmente le taux de transfert des molécules adsorbées vers l'environnement inerte.
2. Le dégazage par écoulement utilise également l'action de masse par purge inerte constante. Les molécules désorbées sont balayées du système par le flux continu de gaz inerte et la pression partielle des molécules désorbées dans un flux inerte se rapproche de zéro d'une manière similaire à la technique du vide. Le chauffage de l'échantillon augmente également le taux de désorption. Cependant, la méthode de purge inerte a également une autre force motrice.

Par exemple, des molécules d'azote ou d'hélium frappent continuellement la surface du matériau. Au cours de ce processus, l'élan des molécules frappant la surface est transféré aux molécules adsorbées. La méthode du gaz inerte bénéficie d'un apport d'énergie supplémentaire et, par conséquent, d'un taux de dégazage plus rapide.

Analyse

Sur la base de ces actions fondamentales du dégazage sous vide et du dégazage par écoulement, nous pouvons supposer que les deux techniques donnent des résultats comparables. Une silice-alumine amorphe et une zéolithe microporeuse (13X) ont été utilisées pour explorer les différentes options de dégazage disponibles pour les utilisateurs d'instruments d'adsorption de gaz.

Pour établir la performance des deux techniques de dégazage, un échantillon de silice-alumine a été préparé en utilisant la matrice d'instruments et de dégazage indiquée dans le tableau 1.

Des données sur l'isotherme de l'azote ont été recueillies et les résultats sont présentés dans la figure 1. Cette étude simple
établit l'équivalence des options de dégazage par écoulement et par vide pour les matériaux non microporeux.

L'étude a ensuite été élargie pour étudier l'utilisation du dégazage en flux par rapport au dégazage sous vide et démontrer l'utilité d'un dégazage secondaire sur le port pour établir un échantillon ultra-propre avant les analyses d'adsorption.

La zéolithe microporeuse a été choisie en raison de la nature de ces matériaux qui adsorbent de petites quantités de gaz parasites. Les résultats de cette étude sont présentés dans la figure 2.

Les isothermes recueillies avec l'azote et le 13X montrent deux tendances claires :

1. Le dégazage en flux ou le dégazage sous vide combiné au dégazage à l'orifice permet d'obtenir l'isotherme de la plus haute qualité.
2. Le dégazage sous vide n'offre pas la même qualité que le dégazage sous vide suivi d'un dégazage au port.

Conclusion

Le dégazage en flux ou sous vide permet d'obtenir une surface propre pour l'adsorption. Cette conclusion est établie en comparant les isothermes d'azote obtenues sur une alumine siliceuse amorphe et sur la zéolithe 13X. L'ajout d'un dégazage à l'entrée a permis d'obtenir un échantillon ultra-propre, dépourvu de tout gaz parasite, de molécules faiblement adsorbées ou de molécules dont la diffusion est limitée et qu'il est difficile d'éliminer rapidement de la surface. Le dégazage à l'entrée a également éliminé toute possibilité de contamination lors du transport de l'échantillon entre le dégazage et la station d'analyse.

Unités de préparation d'échantillons externes disponibles auprès de Micromeritics :

FlowPrep 060 - Le FlowPrep applique à la fois de la chaleur et un flux de gaz inerte à l'échantillon pour éliminer les contaminants adsorbés de la surface et des pores. Avec six stations de dégazage, cette unité de préparation d'échantillons vous permet de choisir la température, le gaz et le débit les mieux adaptés à votre échantillon et à votre application. Les vannes à aiguille permettent à l'utilisateur d'introduire lentement le gaz en circulation afin d'éviter la fluidification des échantillons.

VacPrep 061 - Le VacPrep offre deux méthodes pour éliminer les contaminants adsorbés. En plus de l'écoulement de gaz, cette unité de préparation d'échantillons fournit du vide pour préparer les échantillons en les chauffant et en les évacuant. Le VacPrep permet à l'utilisateur de choisir entre le vide et le flux de gaz sur chacune des six stations de dégazage. Des vannes à aiguille permettent à l'utilisateur d'introduire lentement le gaz ou le vide afin d'éviter la fluidification des échantillons.

SmartPrep 065 - Le SmartPrep applique un flux de gaz sur l'échantillon à des températures élevées pour éliminer les contaminants adsorbés. La température, les taux de rampe et les temps de trempage sont contrôlés individuellement sur les six stations de dégazage par un ordinateur. Cette unité de préparation d'échantillons contient deux ports série, l'un pour la connexion à l'ordinateur et l'autre pour la connexion à un SmartPrep supplémentaire. Jusqu'à cinq rampes et trempages sont autorisés. Toutes les informations relatives au dégazage sont intégrées dans le fichier de données de l'échantillon pour référence ultérieure.