Le remplissage est une opération commune à toutes les industries, bien que les poids de remplissage et les tolérances varient considérablement. L'industrie pharmaceutique exige souvent que les doses en milligrammes soient remplies avec précision et à grande vitesse, afin de répondre aux critères rigoureux et aux exigences de production élevées de la fabrication de comprimés. En revanche, les industries des produits chimiques en vrac et des minéraux peuvent charger des poudres dans des conteneurs de 20 tonnes, en utilisant un processus de remplissage beaucoup plus long et sans les pressions réglementaires régissant la précision.
Les facteurs qui influencent l'efficacité du remplissage dépendent du type d'équipement utilisé. Certains systèmes fonctionnent uniquement par gravité, tandis que d'autres reposent sur l'alimentation forcée. Dans de nombreuses applications, telles que la fabrication de comprimés sur une presse rotative, la poudre remplit les matrices par une combinaison de gravité et d'alimentation forcée. L'influence de chacun des deux mécanismes dépend de la géométrie du châssis d'alimentation, du débit de la presse et des caractéristiques de la poudre. Il est facile de voir, avec de grandes variations dans chacune de ces variables, qu'il s'agit d'un processus complexe et qu'il reste difficile à modéliser à partir de la connaissance d'un nombre limité de propriétés des particules et de paramètres du processus.
À grande échelle, comme pour le remplissage de sacs ou de conteneurs en vrac, le processus peut être volumétrique ou basé sur la masse. Dans les deux cas, on utilise généralement des vis sans fin ou des vannes rotatives directement fixées au fond de la trémie d'alimentation. Dans cette configuration, les facteurs qui contrôlent l'efficacité du remplissage peuvent être différents de ceux de la fabrication de comprimés, mais l'efficacité à toutes les échelles et dans tous les processus dépend de la compatibilité des propriétés du matériau avec les conditions imposées dans l'environnement de traitement.
Remplissage de la matrice
Dans cet exemple d'un processus de remplissage de matrice typique, le "sabot" de remplissage se déplace par rapport à la matrice stationnaire, contrairement à la matrice qui se déplace sous le châssis d'alimentation, comme dans une presse à comprimés rotative. Il existe de nombreuses géométries et configurations, mais dans tous les cas, l'objectif commun est de remplir la matrice de manière homogène, dans un délai permettant d'atteindre le débit cible.
Dans cet exemple, la poudre est déchargée de la trémie dans le sabot de remplissage. Le sabot se déplace ensuite latéralement sur le dessus de la filière et la poudre s'écoule dans la cavité vide située en dessous. Cette configuration particulière est induite par la gravité et implique des contraintes relativement faibles, car peu de forces consolident la poudre dans le sabot. En revanche, dans le cas d'une presse à comprimés, les contraintes sont plus importantes, car les palettes du cadre d'alimentation forcent la poudre à circuler sur le dessus de la table. La régularité de l'écoulement de la poudre dans le châssis d'alimentation influencera la contrainte dans la poudre lorsqu'elle circule, tout comme la vitesse du châssis d'alimentation par rapport à la vitesse de la tourelle. Comme ces paramètres peuvent être réglés indépendamment, il est possible de configurer le cadre d'alimentation pour générer une gamme de dynamiques et de conditions de contrainte, simplement en modifiant sa vitesse par rapport à celle de la tourelle. L'effet est d'ajuster la quantité de flux forcé qui contribue à l'écoulement dans la filière, ainsi que l'endroit du cadre d'alimentation d'où la poudre sort dans la filière. La modification de la forme des palettes est une méthode permettant de gérer la mesure dans laquelle l'écoulement forcé, plutôt que l'écoulement purement gravimétrique, contribue au processus de remplissage.
Comme pour tout traitement de poudre, il est nécessaire de tenir compte de la compatibilité de la poudre avec les conditions du procédé. Un résultat positif, en l'occurrence l'atteinte constante du poids de remplissage cible, dépend des caractéristiques de la poudre qui s'adaptent aux conditions imposées par le procédé. Qu'il s'agisse de gravité, d'alimentation forcée ou d'une combinaison des deux, la prévision des performances ne peut être obtenue qu'en comprenant les conditions du procédé et en mesurant les caractéristiques pertinentes de la poudre.
L'objectif du processus est de remplir uniformément la filière avec de la poudre, sans entraîner d'air dans le vrac, ce qui entraîne une faible variation de poids et une grande uniformité de contenu dans les comprimés obtenus. En revanche, une matrice mal remplie contiendra des agglomérats qui entraîneront de l'air, ce qui entraînera une plus grande variation de poids, risquera de réduire l'uniformité du contenu et entraînera probablement une délamination ("capsulage") des comprimés lorsque l'air entraîné dans la masse est d'abord comprimé par la presse à comprimés, puis se dilate à l'intérieur du corps du comprimé.
Quantifier les mécanismes qui influencent le remplissage
Plusieurs mécanismes d'interaction entre les particules influencent fortement l'efficacité du remplissage.
Forces de cohésion
Les particules adjacentes s'attirent les unes les autres sous l'effet des forces électrostatiques, des forces de Van der Waal et des forces covalentes. Les particules ne peuvent pas se déplacer indépendamment de leurs voisines et des agglomérats peuvent se former. Il en résulte une réduction de l'efficacité du remplissage.
Le test d'aération FT4 permet de quantifier l'importance de ces forces d'attraction entre les particules. La méthode mesure d'abord l'énergie nécessaire pour établir un écoulement dans une poudre conditionnée (l'énergie de fluidité de base, BFE), puis la compare à l'énergie mesurée lors de l'établissement du même schéma d'écoulement, mais cette fois-ci lorsque de l'air passe à travers la colonne de poudre (énergie d'aération, AE). Dans les poudres à faible cohésion, les particules sont faiblement liées à leurs voisines et peuvent se déplacer indépendamment les unes des autres. Lorsque l'air est introduit dans ces poudres, il peut passer entre chaque particule, ce qui fluidifie l'ensemble du lit. Dans cet état, il n'y a que peu ou pas de contact entre les particules et l'EI est réduit à presque zéro. À l'inverse, les poudres cohésives ont tendance à former des agglomérats, ce qui empêche le lit de s'aérer considérablement en canalisant l'air à travers une seule voie ou un nombre réduit de voies, ce qui entraîne une modification moindre de la structure de l'emballage. L'AE diminuera dans une certaine mesure par rapport à l'EBE, mais les valeurs de l'AE resteront probablement élevées.
Friction mécanique et imbrication des particules
Les particules de forme irrégulière et/ou dont la texture de surface est rugueuse ont tendance à se bloquer et à former des ponts mécaniques temporaires. Cela a pour effet de limiter l'écoulement de la poudre dans la filière, même si celle-ci est presque vide.
L'énergie spécifique (SE) est dérivée d'un test dynamique qui mesure la résistance des particules se déplaçant les unes par rapport aux autres dans un état non confiné. La lame se déplace du bas du lit de poudre vers le haut (contrairement aux mesures BFE et AE), ce qui rend les tests très sensibles à l'imbrication interparticulaire et à la friction. Plus l'énergie spécifique est faible, plus l'imbrication mécanique est faible et plus la poudre est susceptible de s'écouler sous l'effet de la gravité dans un état non confiné.
Perméabilité
La perméabilité est une mesure de la facilité avec laquelle l'air peut se déplacer à travers une poudre. Dans la plupart des configurations, l'air doit circuler entre les particules pour sortir de la filière. Une faible perméabilité se traduit généralement par un flux intermittent et un remplissage compromis.
La perméabilité est quantifiée en mesurant la chute de pression à travers le lit de poudre lorsque de l'air est introduit au fond de la colonne de poudre à une vitesse constante. Un piston ventilé maintient la poudre en place tout en permettant à l'air de traverser le lit et de s'échapper facilement. Le piston peut également être utilisé pour consolider la poudre, en mesurant la chute de pression en fonction de la consolidation. La pression de l'air au sommet de la poudre est considérée comme nulle (ou pression atmosphérique). La pression d'air mesurée à la base de la colonne de poudre représente la résistance de la poudre à l'écoulement de l'air pour une charge de consolidation et une vitesse d'air données.
Quantification des performances de remplissage
Cet exemple de processus de remplissage d'une filière implique un sabot contenant de la poudre qui se déplace à une vitesse contrôlée par rapport à une filière fixe. Le taux de remplissage a été calculé comme la masse de poudre dans la matrice après le remplissage, comparée à la masse si tout le volume de la matrice avait été rempli avec un matériau de la densité apparente de la poudre. Un rapport de 1,0 représente un remplissage complet de la filière, tandis qu'une valeur de 0,2 indique que seulement 20 % de la filière a été remplie.
Quatre matériaux ont été choisis, avec des tailles et des formes de particules connues mais différentes. Pour chaque matériau, des expériences ont été réalisées sur une gamme de vitesses de chaussures.
Le tungstène a affiché les pires performances lors de l'opération, puisqu'il n'a pas été en mesure d'obtenir un remplissage à 100 %, même aux vitesses de patin les plus faibles, et qu'il n'a pratiquement pas rempli le moule aux vitesses de patin les plus élevées, par rapport aux autres poudres. À l'inverse, les grosses billes de verre ont été les plus efficaces pour remplir la matrice, atteignant un remplissage de 100 % même à des vitesses de patin modérées. Les petites billes de verre et l'aluminium ont affiché des performances modérées, permettant de remplir la matrice à plus de 75 %, mais nécessitant un mouvement plus lent de la chaussure pour y parvenir.
Résultats des essais au rhéomètre à poudre FT4
Essais dynamiques : Aération
Le tungstène a généré l'AE le plus élevé des échantillons, ce qui indique qu'il est le moins sensible à l'aération. En revanche, les trois autres échantillons ont tous généré un AE très faible, indiquant qu'ils pouvaient être entièrement fluidifiés. Une faible sensibilité à l'aération est un indicateur d'une plus grande cohésivité, car les fortes forces interparticulaires empêchent l'air de passer entre toutes les particules, ce qui entraîne une aération non uniforme de la poudre.
Essais dynamiques : Énergie spécifique
Le tungstène a généré le SE le plus élevé des échantillons, ce qui indique un degré élevé d'imbrication mécanique et de friction et suggère un comportement plus cohésif. En revanche, les deux échantillons de billes de verre ont généré un faible SE, mais les petites billes de verre ont généré un SE plus faible (imbrication interparticulaire plus faible) que les grosses billes de verre, bien que les grosses billes de verre soient celles qui remplissent le mieux la matrice.
Essais en vrac : Perméabilité
Les grosses billes de verre ont généré la chute de pression la plus faible à travers le lit de poudre, ce qui indique la perméabilité la plus élevée. Les petites billes de verre ont généré une perte de charge (PD) considérablement plus élevée, ce qui indique une perméabilité plus faible et le fait que l'air entraîné mettra plus de temps à s'échapper après être tombé dans la filière avec la poudre. Le tungstène a généré la perte de charge la plus élevée de toutes, ce qui indique la perméabilité la plus faible. Une faible perméabilité est souvent associée à un comportement cohésif dans un certain nombre d'opérations.
Construire l'espace de conception
En combinant les données recueillies à l'aide du rhéomètre pour poudres FT4 et du taux de remplissage, il est possible de construire un espace de conception pour prédire les performances du processus.
Les grandes billes de verre ont montré de bonnes performances, de sorte que leurs propriétés peuvent être utilisées pour définir des valeurs acceptables pour chaque paramètre (en vert sur chaque graphique). Inversement, le tungstène a montré de mauvaises performances, de sorte que ses propriétés peuvent définir les limites des valeurs inacceptables (en rouge sur les graphiques).
Les poudres qui présentent des performances intermédiaires peuvent être utilisées pour affiner l'espace de conception, en particulier lorsque plusieurs critères doivent être satisfaits. Par exemple, l'aluminium génère des valeurs AE et PD similaires à celles des grosses billes de verre, mais présente des performances nettement inférieures. Cela est probablement dû à la valeur SE plus élevée, ce qui permet de définir une limite acceptable pour SE. De même, les petites billes de verre génèrent de faibles valeurs AE et SE, mais une valeur PD plus élevée contribue à une performance plus faible, ce qui permet de définir une limite pour cette valeur également.
Si une nouvelle formulation ou un nouveau mélange doit être utilisé dans ce processus, l'évaluation de ses propriétés avant l'opération permet de déterminer les performances du processus et d'identifier les formulations incompatibles. Si les propriétés se situent dans la zone "verte" de chaque test, on peut s'attendre à ce que cette poudre se comporte bien lors de l'opération de remplissage, générant un taux de remplissage élevé comparable à celui des billes de verre de grande taille. Si les résultats se situent dans la zone "rouge", il est probable que la poudre se comporte très mal lors de l'opération et s'avère problématique dans toutes les conditions appliquées. Les échantillons situés dans la zone "rouge" peuvent être éliminés du processus avant qu'ils n'y entrent, ce qui permet d'éviter les mauvaises performances de remplissage, d'augmenter la productivité et de réduire les déchets. Si un résultat se situe dans une zone intermédiaire ou "orange", les performances peuvent être acceptables, voire optimales, et peuvent être améliorées en ajustant les paramètres du processus en conséquence.
Conclusion
Les techniques de caractérisation dynamique et en vrac du rhéomètre pour poudres FT4 ont mis en évidence des différences claires et reproductibles entre quatre échantillons connus pour se comporter différemment dans le processus. Les résultats démontrent également que les techniques individuelles peuvent ne pas être suffisantes pour décrire complètement la performance du processus et qu'une approche multivariée est nécessaire.
Les essais montrent que les poudres ayant une grande sensibilité à l'aération et un faible degré de cohésion (faible AE), un degré relativement faible d'imbrication mécanique et de friction (faible SE) et une perméabilité élevée (faible chute de pression) donnent les meilleurs résultats dans cette opération. À l'inverse, les poudres moins sensibles à l'aération, dont les particules sont davantage imbriquées et dont la perméabilité est plus faible, sont susceptibles de poser davantage de problèmes. Les données montrent également que la perméabilité est un paramètre très influent, ce qui signifie que les poudres dont les propriétés d'écoulement dynamique ne sont pas optimales (telles que les grosses billes de verre) sont encore les plus efficaces dans ce procédé. Cette approche de la compréhension du processus permet de définir un espace de conception par rapport auquel les nouveaux matériaux peuvent être évalués pour prédire leur performance.
La fluidité de la poudre n'est pas une propriété inhérente au matériau, mais plutôt la capacité de la poudre à s'écouler de la manière souhaitée dans un équipement spécifique. Un traitement réussi exige une bonne adéquation entre la poudre et le procédé, et il n'est pas rare qu'une même poudre donne de bons résultats dans un procédé et de mauvais résultats dans un autre. Cela signifie que plusieurs méthodologies de caractérisation sont nécessaires, dont les résultats peuvent être mis en corrélation avec le classement du procédé pour produire un espace de conception des paramètres qui correspondent à un comportement acceptable du procédé. Plutôt que de s'appuyer sur la caractérisation d'un seul chiffre pour décrire le comportement de tous les procédés, l'approche multivariée du FT4 simule une série d'opérations unitaires, ce qui permet d'étudier directement la réponse d'une poudre à diverses conditions de procédé et d'environnement.
