Introduction

Six échantillons de zéolithe ont été analysés simultanément à l'aide de l'ASAP 2420 équipé de l'option Micropore. Cette option permet d'effectuer des analyses microporeuses sur les six ports en même temps, de manière comparable au mode High Throughput. Ces analyses ont été réalisées en utilisant de l'argon comme adsorbant à 87K. Les analyses microporeuses typiques utilisant de l'azote peuvent prendre jusqu'à cinq à sept jours. En utilisant de l'argon, les analyses peuvent être raccourcies à deux jours seulement.

Matériaux

Les échantillons suivants ont été utilisés dans les analyses :

Préparation

Tout d'abord, les échantillons ont été préparés sur les ports de dégazage à l'aide de la commande automatisée de dégazage. Tous les échantillons ont été chauffés à 400 °C à raison de 10 °C par minute et maintenus à cette température pendant deux heures. Ensuite, les échantillons ont été transférés vers les ports d'analyse, où ils ont été dégazés manuellement à une température de 200 °C pendant une heure à l'aide de manchons chauffants à lacets. Entre les deux procédures de dégazage, chaque tube a été pesé et la masse de l'échantillon a été calculée.

Analyse

Les analyses de micropores ont été effectuées avec l'option de dosage à basse pression, et chaque tube d'échantillonnage était équipé d'une enveloppe isotherme et d'une fritte d'étanchéité. Les Dewars ont été initialement remplis à un niveau satisfaisant, mesuré par la jauge de profondeur. Une fois les analyses terminées, les Dewars ont été remplis à nouveau à un niveau comparable et une deuxième série d'analyses à point unique a été effectuée pour déterminer l'espace libre. Une isotherme complète a également été obtenue pour chaque échantillon (voir figures 1 et 2).

Données

Les diagrammes d'isothermes linéaires et logarithmiques sont présentés dans les figures 1 et 2. Les résultats des analyses montrent une tendance intéressante, qui était attendue dans une certaine mesure. Les échantillons H-Y s'alignent tous très étroitement, comme le montre le tracé logarithmique de l'isotherme. Il est intéressant de noter que les échantillons H-β se comportent de manière quelque peu différente les uns des autres. Le ZSM-5 a également une forme unique, ce qui est normal étant donné qu'il appartient à une autre classe de zéolithes. La figure 3 montre les tracés différentiels Horvath-Kawazoe donnant le volume des pores du cylindre de Saito-Foley.