Introducción
Se analizaron simultáneamente seis muestras de zeolita utilizando el ASAP 2420 equipado con la opción Micropore. Esta opción permite realizar análisis de microporos en los seis puertos al mismo tiempo, comparable al modo High Throughput. Estos análisis se realizaron utilizando argón como adsorbente a 87K. Los análisis típicos de microporos con nitrógeno pueden tardar entre cinco y siete días. Utilizando argón, los análisis pueden acortarse a tan sólo dos días.
Materiales
En los análisis se utilizaron las siguientes muestras:
Preparación
En primer lugar, las muestras se prepararon en los puertos de desgasificación utilizando el control de desgasificación automatizado. Todas las muestras se calentaron a 400 °C a 10 °C por minuto y se mantuvieron a esa temperatura durante dos horas. En segundo lugar, las muestras se transfirieron a los puertos de análisis, donde se desgasificaron manualmente a una temperatura de 200 °C durante una hora utilizando mantas calefactoras de encaje. Entre los dos procedimientos de desgasificación, se pesó cada tubo y se calculó la masa de la muestra.
Análisis
Los análisis de microporos se realizaron con la opción de dosificación a baja presión, y cada tubo de muestra estaba equipado con una camisa isotérmica y una frita de sellado. Los Dewars se llenaron inicialmente hasta un nivel satisfactorio medido por el medidor de profundidad. Una vez finalizados los análisis, se volvieron a llenar los Dewars hasta un nivel comparable y se realizó una segunda serie de análisis de punto único para determinar el espacio libre. También se obtuvo una isoterma completa para cada muestra (véanse las figuras 1 y 2).
Datos
En las figuras 1 y 2 se muestran los gráficos de isotermas lineales y logarítmicas. Los resultados de los análisis muestran una tendencia interesante, que hasta cierto punto era de esperar. Todas las muestras H-Y se alinean muy estrechamente, como se ve en el gráfico logarítmico de la isoterma. Curiosamente, las muestras H-β se comportaron de forma algo diferente entre sí. La ZSM-5 también tiene una forma única, lo que era de esperar teniendo en cuenta que pertenece a otra clase de zeolitas. En la figura 3 se muestran los gráficos diferenciales de Horvath-Kawazoe que dan el volumen de poro del cilindro de Saito-Foley.
