Einführung
Sechs Zeolithproben wurden gleichzeitig mit dem ASAP 2420 analysiert, das mit der Option Mikroporen ausgestattet ist. Mit dieser Option können Sie Mikroporenanalysen an allen sechs Anschlüssen gleichzeitig durchführen, vergleichbar mit dem Hochdurchsatzmodus. Diese Analysen wurden mit Argon als Adsorptionsmittel bei 87 K durchgeführt. Typische Mikroporenanalysen mit Stickstoff können bis zu fünf bis sieben Tage dauern. Durch die Verwendung von Argon können die Analysen auf nur zwei Tage verkürzt werden.
Materialien
Die folgenden Proben wurden für die Analysen verwendet:
Vorbereitung
Zunächst wurden die Proben an den Entgasungsöffnungen mit Hilfe der automatischen Entgasungssteuerung vorbereitet. Alle Proben wurden mit 10 °C pro Minute auf 400 °C erhitzt und zwei Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurden die Proben zu den Analyseöffnungen gebracht, wo sie bei einer Temperatur von 200 °C eine Stunde lang manuell mit Hilfe von Heizmanschetten entgast wurden. Zwischen den beiden Entgasungsvorgängen wurde jedes Röhrchen gewogen und die Probenmasse berechnet.
Analyse
Die Mikroporenanalysen wurden mit der Niederdruck-Dosieroption durchgeführt, und jedes Probenröhrchen war mit einem isothermen Mantel und einer Dichtungsfritte ausgestattet. Die Dewars wurden zunächst bis zu einem mit dem Tiefenmesser gemessenen, zufriedenstellenden Füllstand gefüllt. Nach Abschluss der Analysen wurden die Dewars auf ein vergleichbares Niveau aufgefüllt und eine zweite Reihe von Einzelpunktanalysen zur Bestimmung des freien Raums durchgeführt. Außerdem wurde für jede Probe eine vollständige Isotherme ermittelt (siehe Abbildungen 1 und 2).
Daten
Die linearen und logarithmischen Isothermenplots sind in den Abbildungen 1 und 2 dargestellt. Die Ergebnisse der Analysen zeigen einen interessanten Trend, der bis zu einem gewissen Grad zu erwarten war. Die H-Y-Proben liegen alle sehr eng beieinander, wie aus der logarithmischen Isothermenkurve hervorgeht. Interessanterweise verhielten sich die H-β-Proben etwas anders als die anderen. Das ZSM-5 hat ebenfalls eine einzigartige Form, was zu erwarten ist, da es zu einer anderen Zeolithklasse gehört. In Abbildung 3 sind die Horvath-Kawazoe-Differenzialdiagramme dargestellt, die das Saito-Foley-Zylinderporenvolumen angeben.
