소개

마이크로포어 옵션이 장착된 ASAP 2420을 사용하여 6개의 제올라이트 샘플을 동시에 분석했습니다. 이 옵션을 사용하면 높은 처리량 모드와 비슷하게 6개의 포트 모두에서 동시에 미세 기공 분석을 수행할 수 있습니다. 이 분석은 87K에서 흡착제로 아르곤을 사용하여 수행되었습니다. 질소를 사용하는 일반적인 미세 기공 분석은 5~7일 정도 소요될 수 있습니다. 아르곤을 사용하면 분석 기간을 2일로 단축할 수 있습니다.

자료

분석에는 다음 샘플이 사용되었습니다:

준비

먼저, 자동 탈기 제어를 사용하여 탈기 포트에서 샘플을 준비했습니다. 모든 샘플을 분당 10°C씩 400°C로 가열하고 2시간 동안 해당 온도에서 유지했습니다. 둘째, 샘플을 분석 포트로 옮겨 레이스업 가열 맨틀을 사용하여 200°C의 온도에서 1시간 동안 수동으로 가스를 제거했습니다. 두 번의 가스 제거 절차 사이에 각 튜브의 무게를 측정하고 샘플 질량을 계산했습니다.

분석

미세 기공 분석은 저압 주입 옵션으로 수행되었으며 각 시료 튜브에는 등온 재킷과 밀봉 프릿이 장착되었습니다. 듀어는 처음에 깊이 게이지로 측정한 결과 만족스러운 수준까지 채워졌습니다. 분석이 완료된 후 듀어를 비슷한 수준으로 다시 채우고 두 번째 일련의 단일점 분석을 수행하여 여유 공간을 확인했습니다. 각 샘플에 대한 전체 등온선도 얻었습니다( 그림 1 및 2 참조).

데이터

선형 및 로그 등온선 플롯은 그림 1과 2에 나와 있습니다. 분석 결과는 어느 정도 예상했던 흥미로운 추세를 보여줍니다. 등온선 로그 플롯에서 볼 수 있듯이 H-Y 샘플은 모두 매우 밀접하게 정렬되어 있습니다. 흥미롭게도 H-β 샘플은 서로 다소 다르게 행동했습니다. ZSM-5는 또한 다른 종류의 제올라이트에 속한다는 점을 고려할 때 예상할 수 있는 독특한 모양을 가지고 있습니다. 그림 3은 사이토-폴리 실린더 기공의 부피를 나타내는 호바스-카와조에 미분 플롯입니다.