L'analyse de la sédimentation basée sur la loi de Stokes constitue une méthode pratique pour déterminer la distribution de la taille des particules (DSP). Une sphère solide (ou non poreuse) se déposant dans un fluide a une vitesse de sédimentation terminale qui est uniquement liée à son diamètre. Le SediGraph détermine la distribution de la taille des particules en utilisant la méthode de sédimentation. En mesurant les vitesses de sédimentation induites par la gravité de particules de différentes tailles dans un liquide aux propriétés connues, les tailles des particules sont déterminées. La vitesse à laquelle les particules non poreuses tombent dans un liquide est décrite par la loi de Stokes comme suit
Dst = [18ηV/(ρs - ρ1)g]1/2
Dst = diamètre de Stokes
η = viscosité du fluide
ρs = densité du solide
ρ1 = densité du liquide
V = vitesse de décantation
g = accélération due à la gravité
La distribution granulométrique mesurée est fonction de la densité du squelette des particules. La densité du squelette est définie comme la masse de morceaux discrets de matériau solide divisée par les volumes des morceaux et des pores fermés (ou aveugles) à l'intérieur des morceaux. Cette information est facilement obtenue avec un pycnomètre à hélium. Cependant, pour la plupart des matériaux purs, la valeur manuelle de la densité est tout à fait suffisante.
Une particule poreuse entièrement mouillée qui se dépose dans un liquide a une densité effective différente de la densité squelettique. La densité effective est une combinaison linéaire du pourcentage de porosité de la particule multiplié par la densité du liquide plus (100 % - % de porosité) multiplié par la densité squelettique de la particule. Sous la forme d'une équation, cette affirmation devient
ρes = [P - ρf + (100 - P)ρs/100].
ρes = densité de sédimentation effective pour une particule à pores ouverts
P = pourcentage de porosité ouverte de la particule
ρf = densité du liquide de sédimentation
ρs = densité du squelette de la particule non poreuse
Un substrat de catalyseur Si/Al en poudre en est un bon exemple. La densité du squelette de ce matériau est de 2,60 g/cm3. La distribution granulométrique du SediGraph est présentée dans la figure 1.
Cette analyse suppose que la particule n'est pas poreuse. En réalité, le matériau est poreux à 59 %. Afin d'obtenir un DSP précis, la densité de sédimentation doit être portée à 1,65 g/cm3. Cette densité est calculée comme suit : Densité de sédimentation = 59%(0,99 g/cm3 ) + 41%(2,60 g/cm3 ) = 1,65 g/cm3 où 0,99 g/cm3 est la densité du fluide de sédimentation (dans cet exemple, de l'eau à 35 °C) qui occupe le volume des pores de la poudre et 41% est le volume solide de la particule de sédimentation de la densité squelettique connue de 2,60 g/cm3. La figure 2 montre le DSP du SediGraph obtenu en utilisant une densité effective des particules de sédimentation de 1,65 g/cm3 par rapport à la courbe de la figure 1.
L'utilisation d'une densité de 1,65 g/cm3 a permis d'obtenir une distribution granulométrique plus grossière. Le diamètre médian de la masse, d50, est passé de 40,9 à 64,0 mm (micromètres). Les distributions granulométriques SediGraph sont d'importants outils de contrôle de la qualité pour le traitement des poudres. Comme l'indiquent les courbes de la figure 2, l'analyse granulométrique SediGraph des poudres poreuses doit comporter une correction de la densité pour tenir compte de la porosité de la poudre. Ce fait peut être crucial pour le contrôle de la production d'alumines poreuses à partir de trihydrate d'alumine (ATH). L'ATH est une poudre non poreuse dont la densité squelettique est de 2,42 g/cm3. La calcination de l'ATH entraîne une perte d'eau qui se traduit par une augmentation de la densité du squelette et la création d'une porosité. Un échantillon d'ATH et le produit calciné qui en est issu ont été analysés à l'aide des appareils AccuPyc, SediGraph et AutoPore. Le produit calciné présentait une densité squelettique de 2,9265 g/cm3 et une porosité de 35 %.
| Matériau | Densité (g/cm3) | Masse Diamètre médian (mm) |
| ATH | 2.42 | 8.12 |
| Calciné | 2.926 | 6.07 |
| Calciné (35% poreux) | 2.05 | 8.21 |
La figure 4 présente les deux courbes de la figure 3 superposées à la distribution granulométrique SediGraph de l'hydrate d'alumine d'origine. Le diamètre médian de la masse de l'hydrate d'alumine était de 8,12 mm. La courbe du matériau calciné (35 % poreux) recouvre presque exactement la courbe de l'ATH
La calcination de l'hydrate d'alumine ne devrait pas modifier considérablement la distribution de la taille des particules du produit obtenu. Si la porosité générée par le processus n'est pas incluse dans l'analyse, il semble que la calcination ait effectivement modifié la distribution de la taille des particules, ce qui est connu pour être faux. Si la porosité du produit calciné est prise en compte dans l'analyse granulométrique, on constate que le produit calciné présente la même distribution granulométrique que le matériau de départ. Le pourcentage de porosité de tout matériau en poudre peut être obtenu rapidement en utilisant la porosimétrie par intrusion de mercure, comme indiqué dans la note d'application n° 83 de Micromeritics.
