はじめに

AccuPycは、固体および粉体の分析に広く使用されています。液体の分析にピクノメータを使用するための情報はほとんどありません。AccuPycは、系の圧力を測定して体積を決定し、密度を計算します。試料の蒸発によって発生する圧力は精度を低下させ、系の平衡が得られない場合があります。

蒸気圧とは、閉鎖系で液体にかかる蒸気による平衡圧のことである。液体の分子は物理的な結合、すなわちファンデルワール力によって結合している。結合が弱い液体は蒸気を発生しやすく、結合が強く蒸気圧が低い液体よりも蒸気圧が高い。温度の上昇は蒸気圧の上昇を引き起こす。

この資料では、AccuPycで蒸気圧の異なる様々な液体を分析した結果と条件、および異なるパラメータを選択した場合の分析への影響について示します。装置に損傷を与えない液体を使用した。特に断りのない限り、ヘリウムを使用した。

液体の分析

水、イソプロピルアルコール、ミネラルスピリット、ミネラルオイルは、10cc TEC AccuPycを用いて分析した。表1に平均温度、蒸気圧、平衡化率、予想密度、平均測定密度を示す。

液温がチャンバー内で均一になるように、分析開始前に液体をAccuPycに10分間入れた。平衡化速度は、デフォルト値の0.005 psig/minを選択し、分析中に平衡化速度をモニターすることによって決定した。モニターされたレートがデフォルト値を達成できなかった場合、モニターされた値に基づいて新たに得られるレートが選択された。

ミネラルスピリットとミネラルオイルをヘリウムと窒素の両方で分析した。結果は一貫していた。

平衡化モードとAccuPycサイズ決定

AccuPycには2つの異なる平衡化モードがあります。スキャンオプションを使用して、平衡化レートまたは固定時間間隔によって圧力を安定させることができます。

公称容量1cc、10cc、100ccのAccuPycについて、3つの異なる平衡化速度および3つの異なる時間間隔で、室温で水を分析した。各分析に5回のパージと5回のサイクルを使用した。1ccのAccuPycは、0.005psig/分の平衡化レートを使用して平衡化することができず、より高い時間間隔を使用して最良のデータを得ました。10ccおよび100ccのAccuPycの低い時間間隔で得られたデータは、高い時間間隔または平衡化速度を使用した場合と比較してわずかに高かった。表2に各分析結果を示す。

分析期間

長時間の分析では、パージまたはサイクルのたびにわずかな量の液体が除去されるため、質量変化が顕著になります。10ccと100ccのAccuPycで、10回のパージと99回のサイクルを用いて室温で水を分析しました。表3は、初期質量、最終質量、変化率、および分析時間を示しています。

平衡化速度は分析時間にも影響します。イソプロピルアルコールを室温で、10ccのAccuPycで10回のパージと10回のサイクルを行い、2つの異なる平衡化速度で分析しました。表4は、平均温度、平衡化率、平均測定密度、および分析時間を示しています。

結論

液体の分析は、AccuPycでの固体や粉体の分析と同様です。平衡化速度または時間間隔、パージ回数、サイクルに注意する必要があります。すべての測定密度は、装置の精度に基づく予想密度の範囲内です。