AutoPoreで実施される水銀ポロシメトリーは、主に試料内の細孔径の上限と下限の間の細孔の総容積を1%の精度で測定することを目的としています。気孔率に加えて、水銀ポロシメトリーは次の測定にもよく使用されます。 嵩密度や 骨格密度.
水銀ポロシメトリーと関連して、嵩密度は、最大開気孔（特定のサイズより大きい）の体積を差し引いた後の材料の単位体積あたりの単位重量（通常は1立方センチメートルあたりグラム）として定義されます。嵩比重に含まれる最大の気孔の典型的な値は180μmである。骨格密度は通常、材料が占めると推定される体積から、約0.005 µmより大きいすべての気孔の体積を除いた後に計算される。
水銀ポロシメーターが密度を直接測定するのではなく、主に体積を測定する機器であることは明らかである。密度に変換するには、計算を完了するために必要な重さを操作者が提供する必要がある。水銀ポロシメーターが体積測定器であるという概念を念頭に置けば、嵩密度と骨格密度の計算を理解することがはるかに容易になる。
計算
嵩密度および骨格密度の公式の導出は、多孔質試料を含むペネトロメータのアセンブリの簡略化したスケッチである図 1 を参照することから始まる。バルブとキャピラリの両方を含むペネトロメータの内部体積は、水銀充填と計量の技術によって以前に決定されています。試料が挿入され、水銀が試料と開口径約180 µm未満の細孔が占める体積以外の残りの体積をすべて満たしたと仮定します。これでこう書ける：
水銀ポロシメータの操作手順では、1) 密封金具を含む空のペネトロメータアセンブリ、2) 試料だけを内部に入れた密封ペネトロメータ、3) 試料を内部に入れ、水銀で満たした密封ペネトロメータの重さが必要です。これらの重さによって、試料の周囲に残った空間を占める水銀の体積を求めることができる。それは
トラブルシューティング
水銀ポロシメトリーによる密度測定では、誤差や不良な結果が生じることがある。結果が悪い最も可能性の高い理由は、式(5)を見れば明らかである。Vs(B)はほとんどの場合、ほぼ等しい2つの大きな数値を差し引いた小さな数値であることに注意してください。これらの数値がVs(B)の10倍以上であることは珍しくない。数字の1パーセントの誤差は、Vs(B)の10パーセントの誤差になる。Vs(B)を計算するための数値はすべてオペレーターから提供され、主に計量手順から導かれる。(Vpenは通常、水銀を充填した後にペネトロメータの重量を測定し、その重量を周囲温度における水銀の密度で割ることによって得られる)。
装置の誤差がVs(B)に影響する主な機会は、充填プロセスである。ペネトロメーターが完全に充填されていない場合、余分な体積が試料に割り当てられる。水銀の密度は、25℃の値である13.5335で一定であると仮定している装置もあるため、温度差によるわずかな誤差も生じる可能性があります。細孔容積測定の開始点で水銀にかける正確な圧力も、より高い圧力が徐々に小さな細孔に充填されるため、バルク容積に影響します。材料が100µmの範囲に大きな気孔容積分布を持つ場合、高精度で再現性のある開始圧力が要求されるため、再現性のある体積測定を行うことは困難になります。
正確な骨格体積 Vs(S)の測定は、まず Vs(B)の精度に依存し、次に間隙体積測定の精度に依存する。しかし、低充填圧で侵入しなかった（それによってVs(B)が増加した）細孔容積は、水銀によって侵入し、測定され、圧力が上昇するにつれて差し引かれるため、開始圧力にはそれほど依存しません。これによって誤差は自己相殺される。
測定された骨格密度とその材料のハンドブック値との不一致は、水銀が侵入できない閉鎖気孔、使用した最高圧力では水銀が侵入するには小さすぎる気孔、試料の圧縮などにも起因する可能性がある。圧縮は、有機材料の場合に特に顕著である。プラスチック材料では、60,000 psiaで最大10%の体積減少が起こります。これに伴って密度が変化し、装置から報告されます。
推薦の言葉
以下に、エラーを最小限に抑えるための推奨事項をいくつか挙げます：
- 可能な限り、少なくとも有効数字5桁までの正確な計量を行うこと。
- ペネトロメータの内容積(バルブとキャピラリ)は、可能であれば有効数字5桁まで正確に測定してください。ペネトロメーターは常に同じ密閉キャップを使用してください。キャップごとにわずかな不揃いがあると、内容積の測定誤差の原因となるからです。
- ペネトロメーターが適切に充填されているか、時々点検する。
- ペネトロメーターの温度が大きく変化する場合は、精密な密度測定を避けてください。
- ペネトロメーター・バルブでは、毛管容量と一致する実用的な最大試料体積を使用する。これにより、数学的な "てこ "が改善されます。
- エラーを防ぐために、各分析の前に重量情報を注意深く確認する。
- 細孔容積分布曲線の最初と最後に大きな傾きがないか調べる。このような場合、再現性のある結果を得ることが難しくなる。高圧端での傾斜は、閉鎖気孔の破砕や材料の圧縮による場合もある。
