はじめに

真空脱ガスに対する流動脱ガスの有効性を調べるために、脱ガス試験を実施した。アモルファスシリカアルミナとマイクロポーラスゼオライトを両方の手法で調製し、両材料について窒素等温線を収集した。その結果、等温線は真空脱ガス対フロー脱ガスの同等性を立証した。

理論

典型的な脱ガスオプションには、真空脱ガスや流動脱ガスがある。脱ガスの基本コンセプトは非常にシンプルである。試料は不活性環境に置かれる。この不活性環境は化学ポテンシャルを利用し、吸着分子（おそらく水や二酸化炭素）が吸着状態から不活性環境に移行するのに有利な状態を作り出す。表面上の吸着分子の濃度が有限であるのに対し、不活性環境中の濃度はゼロであると仮定することで、この理論を正当化することができる。この仮定により、平衡が移動しなければならないことを立証するル・シャトリエの原理を使うことができる。従って、吸着分子は濃度を変化させ（脱離）、新たな化学平衡に達することになる。

吸着分子から不活性環境への移行を助けるために、表面の温度を上昇させることができる。温度を上げると脱離速度が速くなる。これにより、脱ガスの2つの重要な要件が確立される：

1. 不活性環境 -
   吸着相から不活性相への移行。
2. 熱 - レートを上げる。

真空脱ガス法と流動脱ガス法の比較

本研究では、温度は様々な方法で制御でき、市販の温度コントローラーが再現性のある性能を提供することを認める。この文書では、温度制御の研究よりもむしろ、真空と流動脱ガスの話題を評価する。

1. 真空脱ガスは、化学平衡をシフトさせる唯一の方法として質量作用を利用する。吸着した分子は、表面上の濃度Cと、気相中の無視できる圧力P=0を持つ。サンプルは真空中にあるため、圧力はゼロ付近に維持される。試料を加熱すると、吸着分子から不活性環境への移動速度が増加する。
2. 流動脱ガスもまた、一定の不活性パージによる質量作用を利用する。脱離分子は、連続的な不活性ガス流によってシステムから掃引され、不活性ガス流中の脱離分子の分圧は、真空技術と同様の方法でゼロに近づく。試料を加熱することによっても脱離速度は増加する。しかし、不活性パージ法には別の駆動力もある。

例えば、窒素分子やヘリウム分子は絶えず物質の表面に衝突している。この過程で、表面に衝突する分子の運動量が吸着分子に伝達される。不活性ガス法は、さらにエネルギーを投入し、その結果、脱ガス速度が速くなるという利点がある。

分析

真空脱ガスと流動脱ガスのこれらの基本的な作用に基づけば、どちらの技術も同等の結果をもたらすと考えることができる。アモルファスシリカアルミナとマイクロポーラスゼオライト（13X）を使って、ガス吸着装置ユーザーが利用できるさまざまな脱ガスオプションを探った。

両方の脱ガス技術の性能を確立するため、表1に示す機器と脱ガスのマトリックスを使用してシリカアルミナのサンプルを調製した。

窒素等温データを収集し、結果を図1に示す。この単純な研究
、非微多孔質材料のフロー対真空脱ガスオプションの同等性が立証された。

さらに、フロー脱気と真空脱気の使い分けを調査し、吸着分析前の超清浄試料を確立するための二次的なオンポート脱気の有用性を実証した。

微小孔ゼオライトが選ばれたのは、これらの材料が少量の浮遊ガスを吸着する性質があるためである。この研究の結果を図2に示す。

窒素と13Xを使用して収集した等温線は、2つの明確な傾向を示している：

1. オンポート脱気と組み合わせたフロー脱気または真空脱気は、最高品質の等温線を提供する。
2. 真空脱ガスでは、真空脱ガス＋その後のオンポート脱ガスほどの高品質は得られない。

結論

流動脱気または真空脱気のいずれによっても、吸着のための清浄な表面が得られる。この結論は、アモルファスシリカアルミナと13Xゼオライトで得られた窒素等温線を比較することで立証された。オンポート脱ガスを加えることで、浮遊ガス、弱く収着した分子、拡散が制限され表面から素早く除去することが困難な分子を含まない、超清浄なサンプルが得られた。また、オンポート脱ガスにより、脱ガスから分析ステーションへのサンプル輸送に起因する汚染の可能性も排除された。

Micromeritics社製の外部サンプル前処理ユニット：