ステアリン酸マグネシウムは、製薬業界では錠剤医薬品の賦形剤として広く使用されています。ステアリン酸マグネシウムの物理的特性は、製剤の打錠特性だけでなく、固形薬剤のin vivo分解および溶解にも影響します。ステアリン酸マグネシウムの粒度分布に関する基準をすでに確立している米国薬局方は、近い将来、この材料の表面積基準を採用する可能性があります。この試みを支援するために、Micromeritics社は市販のステアリン酸マグネシウムのサンプルを4つ入手し、Micromeritics Gemini表面積アナライザーを用いてBET表面積を測定した。
サンプル前処理（ドガ）
試料を分析する前に、表面に吸着している可能性のあるガスや蒸気を周囲の空気から除去する必要がある。これを行わないと、表面の不定量な部分がこれらの物質で覆われるため、表面積の結果が低くなり、再現性がなくなる可能性がある。このステップは慎重に行わなければならない。サンプルの元の表面を変えないようにあらゆる努力を払わなければならない。この試料の前処理は、通常、真空をかけるか、不活性ガスでパージすることで行います。
どちらの方法も通常、汚染物質が表面から離れる速度を早めるために高温を利用する。ステアリン酸マグネシウムを加熱する場合、溶融、脱水、焼結、分解は試料の表面特性を劇的に変化させるプロセスであるため、注意が必要です。過剰な試料調製温度が使用されていないことを確認するために使用される試験プロトコルは、順次高い調製温度で試料の表面積を測定することである。両方の分析が完全に劣化した試料で実施されない限り、異なる温度での結果の重複は、最初の前処理条件が満足のいくものであったことを示します。
この試料調製プロトコルの例を次ページに示す。1つの試料を表1に示す温度で4時間調製または脱気した。得られた表面積は、脱気温度の右側に記載されている。これらのデータは表の下にグラフ形式で示されている。
上記のデータに示されるように、ステアリン酸マグネシウムは、測定表面積を低下させる溶融や焼結が高温で起こるため、35℃以上の温度で脱気すべきではない。
市販ステアリン酸マグネシウムの分析
ステアリン酸マグネシウムの試料調製プロトコルが確立されると、市販されている4種類のステアリン酸マグネシウムの表面積が測定された。35℃で4時間脱気した後、比較のために2つの分析法を用いて分析した。まず、より厳密なマルチポイント分析を行い、次に比較のために、同じサンプルを同じ試験条件でシングルポイント分析を行った。これらの結果を表2に示す。BET Cと表示された中央の列は、表面エネルギーを示している。
多点表面積値は、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30に等しい6つの相対圧ポイント（P/P0）のデータから算出した。単一点データは、P/P0が0.30のときに計算された。多点BETデータの回帰値は、すべての試料で0.9998以上の相関係数を示した。また、すべての多点分析は25分以内に完了した。
上表の「差」の欄は、多点の値から一点の値を引き、多点の値に対する割合を求めることによって算出された。これは、一点法による表面積の推定に伴う誤差の大きさを示している。この誤差の大きさは、今回求めたような低いBET C値では予想される。一般的に、有機材料のBET C値は5から20の間である。このような材料のシングルポイント分析における誤差は、研究室間や研究者間で正確な表面データの比較を行うには大きすぎる。
固体表面への気体の吸着を記述するよく知られたBET方程式の一形式は次の通りである：
BET一点モデルは、BET切片がゼロに等しいと仮定して導き出される。この近似は、BET C定数が無限大に近づくにつれて有効になる。C → ∞として、BET方程式は次のようになる：
となり、一点法で測定した総表面積は次のようになる：
一点仮定によってもたらされる誤差の大きさは、次のようにして計算できる：
単一点の仮定は、高BET C物質に対してのみ小さな誤差を生じるが、ステアリン酸マグネシウムのような低BET C物質に対しては大きな誤差を生じる。したがって、分析速度のわずかな向上は、特にGeminiシステムの速度と精度を考慮した場合、正当化されない。
