AutoChem의 증기 발생기 옵션은 펄스 용량의 증기를 고체 시료에 정량적으로 주입할 수 있는 수단을 제공합니다. 가장 관심 있는 증기는 실제로 임계 온도 이하의 기체이므로 응축이 가능합니다. AutoChem의 증기 발생기의 설계 특징과 작동은 제품 게시판 83에 설명되어 있습니다.
시약 등급 2-프로판올(끓는점 97°C)을 사용하여 특정 압력에서 증기를 주입하기 위한 AutoChem 및 증기 발생기의 정확성과 재현성을 입증했습니다. 불활성 헬륨 운반 가스를 사용하여 증기 발생기에서 2-프로판올을 15회 반복하여 펄스를 생성하는 일련의 세 가지 실험을 수행했습니다. 60, 70, 80°C의 환류 영역 온도를 사용하여 세 가지 증기 압력을 얻었습니다.
실험 조건은 다음과 같습니다:
- 빈 샘플 튜브; 튜브에 알코올이 응축되는 것을 방지하기 위해 용광로를 120°C로 유지했습니다.
- 오토켐의 모든 구획은 130°C로 가열되었습니다.
- 헬륨은 루프 기체와 캐리어/기준 기체로 사용되었습니다.
- 증기 발생기의 비등 영역 온도는 환류 영역보다 20°C 높게 유지되었습니다.
- 공칭 0.5cc 주입 루프가 사용되었습니다. 130°C에서 루프의 정확한 부피는 0.3363cc였습니다.
표 I, II 및 III은 60, 70 및 80°C의 세 가지 증기 환류 온도에서 15개의 모든 주입에 대한 통합 피크 영역을 보여줍니다.
그림 1에는 세 개의 TCD 트레이스가 겹쳐져 있습니다.
그림 1: (a) 60°C, (b) 70°C, (c) 80°C의 세 가지 환류 온도에서 2-프로판올 증기를 15회 순차적으로 주입할 때 TCD 검출기의 신호 출력과 시간 비교.
요약 데이터는 표 IV에 나와 있습니다. 세 가지 온도 계열에 대한 통합 피크 영역의 표준 편차는 모두 1% 미만입니다. 주입된 활성 부피는 2-프로판올의 알려진 증기압에서 예상되는 것과 상당히 잘 비교됩니다.
AutoChem을 사용한 증기 주입의 정확성
