방법: 
  • 파우더 흐름

FT4 파우더 레오미터®를 사용한 습도 영향 제어

소개

마른 분말과 습한 분말의 특성은 분필과 치즈처럼 서로 다를 수 있습니다. 소량의 수분만 흡수해도 분말의 특성이 달라질 수 있으므로 습도와 그 영향은 분말 가공업체에게 매우 중요한 문제입니다. 예를 들어 가공 전에 재료를 건조하거나 잘 정의된 조건에서 보관하는 등 수분 수준을 제어하기 위한 조치를 취할 수 있지만, 이러한 조치를 비용 효율적으로 적용하려면 실제로 필요한 시기를 파악하는 것이 중요합니다. 부적절한 습도 관리는 공정 비효율의 주요 원인이 될 수 있지만, 불필요한 관리는 비용만 추가할 뿐입니다.

수분이 분말의 특성을 악화시킨다는 오해가 널리 퍼져 있지만 실제로는 모든 재료가 다르게 반응합니다. 이 문서에서는 습도의 영향을 정량화하는 효율적인 방법을 살펴보고, 산업적으로 매우 중요한 두 가지 분말인 석회석과 미결정 셀룰로오스에 대한 예시 데이터를 제시합니다. 이 결과는 다각적인 분말 특성 분석이 수분 흡수 효과에 대한 포괄적인 통찰력을 제공하여 효과적인 습도 제어 전략을 개발할 수 있는 탄탄한 기반을 제공하는 방법을 보여줍니다.

분말 특성 분석 도구

습도가 분말 처리 성능에 미치는 영향을 평가할 때 첫 번째 단계는 관련성 있고 적절한 데이터를 생성하는 분석 기법을 파악하는 것입니다. 다양한 분말 테스트 방법이 사용되고 있지만 공정 최적화 연구의 경우 공정 성능과 신뢰할 수 있는 상관관계가 있는 민감하고 재현 가능한 데이터를 생성할 수 있는 방법에 집중하는 것이 가장 생산적입니다.

전단 및 벌크 물성 측정과 같은 특정 전통적인 분말 테스트 기법이 최신 기기 및 방법론을 통해 개선되면서 신뢰성과 재현성이 향상되었고, 결과적으로 이러한 유형의 연구에 더 많은 정보를 제공할 수 있게 되었습니다. 그러나 최근에는 동적 분말 테스트의 개발로 분말 거동에 대한 보다 자세한 정보를 제공하는 다양한 보완 테스트를 수행할 수 있게 되었습니다.

동적 특성 분석에는 고정된 나선형 경로를 따라 시료를 통과할 때 블레이드에 작용하는 축 방향 및 회전력을 측정하는 것이 포함됩니다. 그 결과로 얻어진 유동 에너지 값은 분말 유동성을 직접 정량화합니다. 고감도 동적 특성 분석은 응고, 컨디셔닝 및 폭기 상태 또는 심지어 유동화된 상태의 분말을 측정할 수 있어 공기의 영향을 직접 조사할 수 있다는 뚜렷한 장점이 있습니다.

다음 실험 연구는 다양한 분말 특성을 측정하는 것이 석회석[BCR116, 유럽 위원회]과 미결정 셀룰로오스(MCC)[PH200, FMC]가 나타내는 수분에 대한 매우 다른 반응을 자세히 이해하는 데 어떻게 도움이 되는지 설명합니다.

습도가 MCC와 석회석에 미치는 영향 비교하기

분말이 흡수하고 흡착하는 수분의 양은 엄청나게 다양합니다. 그러나 분말 가공업체의 경우 수분이 분말 거동에 미치는 영향이 가장 중요한 경우가 많습니다. 습도가 MCC와 석회석에 미치는 영향을 비교하는 테스트에서 두 재료의 흡착 특성은 매우 다른 것으로 관찰되었으며, 상대 습도가 제어된 환경에서 평형을 이루도록 했을 때 MCC가 석회석보다 훨씬 더 많은 수분을 흡수하는 것으로 나타났습니다. 그러나 후속 테스트 결과, 두 재료의 거동은 습기에 노출되면 크게 달라지는 것으로 나타났습니다.

그림 1은 수분 함수에 따라 석회석과 MCC의 거동이 어떻게 달라지는지 보여주는 동적 및 벌크 데이터 모음을 보여줍니다. 이 데이터는 모두 동적, 전단 및 벌크 테스트 방법론을 통합한 고도로 자동화된 분말 테스터인 FT4 Powder Rheometer®(Freeman Technology, 영국 Tewkesbury)를 사용하여 수집한 것입니다. [1,2]. 참고자료 1에서 적용된 방법론에 대한 자세한 설명을 확인할 수 있습니다. 이러한 데이터를 종합하면 습도의 영향을 공정과 관련된 방식으로 정량화할 수 있습니다. 또한 관찰된 행동에 대한 이론적 근거를 개발하는 데 도움이 됩니다.

그림 1. 수분 함량에 따라 석회암과 MCC의 동적 및 부피 특성이 어떻게 변화하는지 보여주는 데이터 (a) 기본 유동성 에너지 (b) 폭기 에너지 (c) 투과성 및 (d) 압축성.
참고: MCC의 수분 함량 값은 석회암보다 훨씬 더 큰 값을 갖습니다.

미결정 셀룰로오스

그림 1에서 MCC의 동적 데이터를 보여주는 두 곡선, 즉 기본 유동성 에너지(BFE)와 폭기 에너지(AE)는 상당히 다르지만 최소 유동 에너지를 나타낸다는 점에서 서로를 반영합니다. 따라서 두 곡선 모두 수분이 특정 지점까지 MCC의 유동 특성을 개선하고 그 이후에는 유동성이 저하된다는 것을 나타냅니다.

연구 과정에서 MCC 샘플이 테스트 전에 유리 저장 용기의 내벽을 코팅하여 정전기 충전 경향을 시사하고 분말이 왜 그런 거동을 보이는지에 대한 통찰력을 제공한다는 점에 주목했습니다. 건조한 샘플의 높은 BFE 값이 입자 간의 정전기적 상호 작용으로 인해 발생하는 경우 수분 수준이 증가하면 샘플이 방전되어 BFE가 감소할 수 있습니다.

그림 2. 효율적으로 포장된 큰 입자는 상당한 유동 영역을 통해 블레이드 움직임을 전달하여 높은 BFE 값을 생성하는 반면, 응집력이 높은 분말의 경우 유동 영역이 훨씬 더 작아지는 경향이 있습니다.

특정 수분 수준 이상에서 BFE가 꾸준히 증가하는 것은 일반적으로 관찰되는 패턴으로, 입자 사이의 접착력 및 모세관 힘의 증가로 인해 재료가 충분한 수분을 흡착하여 응집되기 시작하기 때문입니다. 큰 입자 또는 응집체는 BFE 테스트에 적용되는 압축 흐름 패턴에 상당한 저항을 나타낼 수 있으므로 구조에 더 많은 빈 공간을 포함하는 더 미세하고 응집력이 높은 분말과 비교할 때 종종 높은 BFE 값과 관련이 있습니다( 그림 2 참조).

폭기 테스트 중에 입자를 분리하고 흐름 에너지를 줄이는 공기의 능력은 입자 사이에 작용하는 정전기력과 기계적 접착력 모두에 따라 달라집니다. 그러나 여기서는 응집체의 질량이 더 크고 크기가 더 크며 접착력이 증가하기 때문에 응집체가 거동에 더 뚜렷한 영향을 미친다는 것이 분명합니다. 따라서 두 동적 곡선의 서로 다른 모양은 모두 샘플 배출과 그에 따른 응집이라는 개념으로 설명할 수 있습니다.

이러한 응집체의 형성은 파우더 베드 내에 큰 공극 공간을 발생시키며, 이러한 경향은 벌크 특성 테스트에서 관찰되는 투과성의 꾸준한 증가에 반영됩니다. 입자가 크고 공극이 많은 층은 유동화하기는 어렵지만 공기 흐름에 대한 저항이 상대적으로 낮기 때문에 투과성이 더 높습니다.

반면에 압축성 및 실제로 부피 밀도(데이터 표시되지 않음)는 연구된 수분 함량 범위에서 거의 변하지 않았으며, 이는 이 분말의 경우 포장 거동이 습도로 인한 변화와 관련하여 중요한 요소가 아님을 시사합니다. 이는 이 두 파라미터가 직접적으로 상관관계가 있을 수도 있고 없을 수도 있기 때문에 부피 밀도 측정을 사용하여 유동 거동의 변화에 대한 정보를 유추하는 데 한계가 있음을 강조합니다. 이 재료에 대한 전단 테스트 데이터(표시되지 않음)는 수분 함량 증가로 인한 변화에 비슷하게 민감하지 않았으며, 이는 주어진 조사에 대해 최적의 테스트 전략을 선택해야 할 필요성을 더욱 강조합니다.

MCC에 대해 마지막으로 한 가지 중요한 점은 주변 조건을 쉽게 나타낼 수 있는 25~50% 상대 습도 범위에서 산업적으로 관련된 다양한 조건에 걸쳐 유동성 및 기타 파라미터의 변화를 나타낸다는 점입니다. 이는 MCC가 산업 환경에서 취급될 때 다양한 유동 특성을 쉽게 나타낼 수 있음을 시사합니다.

석회암

입자 크기가 4마이크론에 불과한 석회암 샘플은 더 거친(180마이크론) MCC보다 훨씬 더 미세하고 응집력 있는 분말입니다. 석회석의 경우, 두 가지 동적 데이터 세트는 언뜻 보기에는 일치하지 않으며, BFE의 꾸준한 상승 추세와 폭기 테스트의 변동성이 있습니다. 그러나 석회암에 대한 투과성 그래프의 스케일을 살펴보면 폭기 테스트가 왜 그러한 데이터를 생성했는지 알 수 있습니다.

석회암은 입자 크기가 미세하기 때문에 투과성이 매우 낮습니다. 투과성은 수분 함량에 따라 변화하는 것처럼 보이지만, 절대적인 수치로 보면 이러한 변화는 매우 작으며 모든 수분 수준에서 투과성이 매우 낮습니다. 즉, 석회암 샘플은 통기에 상당히 저항하며, 위로 흐르는 공기는 지속적인 유동화를 촉진하기보다는 표면으로 흘러가는 경향이 있습니다. 따라서 공기의 유입은 유동 에너지에 제한적이고 가변적인 영향을 미치며, 수분 함량에 따라 채널링의 정도와 영향이 불규칙적으로 달라집니다.

다시 BFE 데이터로 돌아가서, 수분에 따른 꾸준한 상승 추세를 보면 수분이 석회석의 접착력을 높이고 결합제 역할을 하며 액체 결합을 형성하고 작은 응집체를 생성한다는 것을 알 수 있습니다. 압축성 데이터로 눈을 돌려보면 수분 함량의 작은 변화에도 상당한 영향을 미치는 것으로 보이며, 수분 함량에 따라 압축성이 꾸준히 증가하는 추세는 응집이 증가한다는 이 명제와 완전히 일치합니다.

일반적으로 응집력이 높은 분말일수록 압축성 값이 높은 경향이 있습니다. 응집력이 높은 입자 사이의 높은 입자 간 힘이 공기를 끌어당기는 느슨한 응집체의 형성을 촉진하여 크게 압축될 수 있는 층을 만들기 때문입니다. 반면 응집력이 낮은 분말에서는 입자가 서로 쉽게 움직일 수 있고 밀집하는 경향이 있어 베드를 더 이상 압축하기 어렵습니다. 부피 밀도는 입자 패킹에 의해 유사하게 영향을 받기 때문에 응집력의 증가는 종종 부피 밀도의 감소와도 관련이 있습니다. 이 테스트에서 석회석의 부피 밀도(데이터는 표시되지 않음)는 수분 함량이 증가함에 따라 실제로 점진적으로 감소했으며, 이는 베드에 갇힌 공기의 양이 꾸준히 증가하고 압축성이 증가하는 것과 일치하는 결과입니다.

MCC와 마찬가지로 석회암(표시되지 않음)에 대해 수집된 전단 데이터는 이러한 전반적인 흐름의 경향을 반영했습니다. 그러나 MCC와 마찬가지로 다른 매개변수는 습도가 물성에 미치는 영향을 더 민감하게 정량화했기 때문에 이 경우에는 연구에 더 적합한 선택이었습니다.

결론

습도가 공정 성능에 미치는 영향을 정확하게 관리하려면 흡착된 수분이 분말 특성에 어떤 영향을 미치는지 정량화하고 이해하는 것이 중요합니다. MCC와 석회석에 대한 이 실험 연구는 특정 동적 및 벌크 특성 데이터의 측정이 어떻게 필요한 정보를 제공할 수 있는지 보여주고, 이 문제를 조사하기 위해 분말 테스트 전략에 투자하는 사람들에게 몇 가지 중요한 문제를 강조합니다.

첫째, 데이터는 재료의 흡착 특성이 분말 특성의 관련 변화 정도를 나타내는 신뢰할 수 있는 지표가 아님을 보여줍니다. 석회석의 경우처럼 재료가 상대적으로 적은 양의 수분을 흡수하더라도 압축성 및 투과성과 같은 중요한 분말 특성이 변형될 수 있습니다.

둘째, 이 결과는 수분이 파우더에 미치는 영향에 대한 전체 이야기를 보여주기 때문에 파우더 특성화에 대한 다각적인 접근 방식의 효과를 보여줍니다. 마지막으로, 이 연구는 모든 수분이 파우더의 거동에 해롭다는 생각을 불식시키는 몇 가지 확실한 데이터를 제시합니다. 예를 들어, 특정 조건에서 수분 함량이 증가함에 따라 MCC의 유동성이 개선되었는데, 이는 아마도 물이 축적된 정전하를 방출하는 능력 때문일 수 있습니다.

분명한 것은 소수성 분말의 경우에도 수분 함량의 작은 변화가 분말 거동에 큰 영향을 미쳐 선형적이거나 예측할 수 없는 효과를 초래할 수 있다는 것입니다. 따라서 습도가 파우더 가공에 미치는 영향을 제대로 이해하려면 적절한 테스트 전략이 필수적입니다.

참조

  1. Freeman R. "응고, 컨디셔닝 및 폭기 분말의 유동 특성 측정 - 분말 레오미터와 회전 전단 셀을 사용한 비교 연구", Powder Technology 174 (2007) 25-33.
  2. 고체의 저장 및 흐름, 유타 공학 실험 스테이션 게시판 123, 1964년 11월(1980년 개정), 유타 대학교, A.W.Jenike.