소개

AutoChem II 2920을 사용하여 여러 ZSM-5 제올라이트 샘플을 분석했습니다. 이소프로필 아민을 제올라이트에 펄싱하여 특정 제올라이트에 대한 산 부위의 농도를 측정할 수 있습니다. 이는 촉매 반응에 매우 중요합니다. 예를 들어, 이 분석에서 발생한 반응은 아민과 제올라이트 사이의 산-염기 반응으로 인해 중간체를 거쳐 호프만 제거로 알려진 특정 유형의 E2 제거로 진행되었습니다. 이 반응에는 2차 동역학이 관여하기 때문에 산 부위의 농도가 높으면 반응이 훨씬 더 빠르게 진행될 수 있습니다.

자료

사용된 샘플은 다음과 같습니다.

준비

가스 제거에 관한 한 샘플을 준비하지 않았지만 가열을 통해 샘플을 '준비'했다고 말할 수 있습니다. ZSM-5 시료에는 암모늄(_NH4+)을 비롯한 다양한 양이온이 포함되어 있었습니다. 이러한 양이온은 수소 양이온(H+)만큼 분석에 바람직하지 않았습니다. 수소 양이온이 포함된 시료는 더 비싸기 때문에 시료를 고온으로 가열하여 수소 양이온으로 변환할 수 있습니다. 이 샘플은 먼저 500°C로 가열한 다음 다시 200°C로 냉각하는 방식으로 '준비'되었습니다.

분석

분석의 준비 단계에 이어서 펄스 화학 흡착 단계가 이어졌습니다. 이 단계에서는 4분 간격으로 이소프로필아민을 20회 반복 주입하는 호프만 제거 반응이 진행되었습니다. 분석의 마지막 부분에는 온도 프로그래밍 탈착(TPD)이 포함되었습니다. 분석의 이 단계에서 질량 분석기는 관심 대상인 프로필렌을 스캔하기 시작했습니다. 온도가 500°C까지 상승하는 동안 데이터를 수집했습니다.

데이터