Introducción
Se analizaron varias muestras de zeolita ZSM-5 utilizando el AutoChem II 2920. Pulsando amina isopropílica sobre las zeolitas, se puede determinar la concentración de sitios ácidos para una zeolita en particular. Esto es muy importante para las reacciones catalíticas. Por ejemplo, la reacción que se produjo durante estos análisis procedió a través de un intermedio debido a una reacción ácido-base entre la amina y la zeolita, seguida de un tipo específico de eliminación de E2, conocido como eliminación Hoffman. Debido a la cinética de segundo orden implicada en esta reacción, una alta concentración de sitios ácidos permitiría que la reacción procediera mucho más rápidamente.
Materiales
Las muestras utilizadas se enumeran a continuación.
Preparación
Aunque no hubo preparación de la muestra en lo que respecta a la desgasificación, podría decirse que la muestra se "preparó" mediante calentamiento. Las muestras de ZSM-5 contenían varios cationes, entre ellos amonio (NH4+). Estos cationes no eran tan deseables para el análisis como el catión hidrógeno (H+). Dado que las muestras que contienen el catión hidrógeno son más caras, la muestra puede convertirse en el catión hidrógeno calentándola a alta temperatura. Estas muestras se "prepararon" calentándolas primero a 500 °C y enfriándolas después de nuevo a 200 °C.
Análisis
A la parte de preparación del análisis le siguió la etapa de quimisorción por impulsos del análisis. Durante este paso, se realizaron veinte inyecciones en bucle de isopropilamina a intervalos de cuatro minutos. La última parte del análisis consistió en una desorción programada por temperatura (TPD). En este paso del análisis, el espectrómetro de masas comenzó a buscar propileno, el producto de interés. Los datos se recogieron durante una rampa de temperatura hasta 500 °C.
Datos
Estos gráficos muestran cómo cambia la intensidad de la señal del TCD para varias muestras de zeolita. Obsérvese que existe una proporcionalidad directa entre la intensidad de los picos y la concentración de óxido de aluminio (Al2O3), y una proporcionalidad inversa entre la intensidad de los picos y la relación sílice/óxido de aluminio (SiO2/Al2O3).
