Einführung
Mehrere ZSM-5-Zeolithproben wurden mit dem AutoChem II 2920 analysiert. Indem Isopropylamin auf die Zeolithe gepulst wird, kann die Konzentration der sauren Stellen für einen bestimmten Zeolithen bestimmt werden. Dies ist für katalytische Reaktionen sehr wichtig. Die Reaktion, die während dieser Analysen stattfand, verlief beispielsweise über ein Zwischenprodukt, das auf eine Säure-Base-Reaktion zwischen dem Amin und dem Zeolithen zurückzuführen ist, gefolgt von einer spezifischen Art der E2-Eliminierung, der so genannten Hoffman-Eliminierung. Aufgrund der Kinetik zweiter Ordnung, die bei dieser Reaktion zum Tragen kommt, würde eine hohe Konzentration von Säurestellen den Ablauf der Reaktion wesentlich beschleunigen.
Materialien
Die verwendeten Proben sind nachstehend aufgeführt.
Vorbereitung
Obwohl die Probe nicht aufbereitet wurde, was die Entgasung betrifft, könnte man sagen, dass die Probe durch Erhitzen "aufbereitet" wurde. Die ZSM-5-Proben enthielten verschiedene Kationen, darunter Ammonium (NH4+). Diese Kationen waren für die Analyse nicht so erwünscht wie das Wasserstoffkation (H+). Da Proben, die das Wasserstoffkation enthalten, teurer sind, kann die Probe durch Erhitzen auf hohe Temperaturen in das Wasserstoffkation umgewandelt werden. Diese Proben wurden "präpariert", indem sie zunächst auf 500 °C erhitzt und dann auf 200 °C abgekühlt wurden.
Analyse
Auf den Vorbereitungsteil der Analyse folgte der Puls-Chemisorptionsschritt der Analyse. Während dieses Schritts wurden zwanzig Schleifeninjektionen von Isopropylamin in Abständen von vier Minuten durchgeführt. Der letzte Teil der Analyse umfasste eine temperaturprogrammierte Desorption (TPD). Bei diesem Analyseschritt begann das Massenspektrometer mit dem Scannen nach Propylen, dem Produkt von Interesse. Die Daten wurden während eines Temperaturanstiegs auf 500 °C erfasst.
Daten
Diese Diagramme zeigen, wie sich die Intensität des TCD-Signals für verschiedene Zeolithproben verändert. Beachten Sie, dass eine direkte Proportionalität zwischen den Peak-Intensitäten und der Konzentration von Aluminiumoxid (Al2O3) besteht und eine umgekehrte Proportionalität zwischen der Peak-Intensität und dem Verhältnis von Siliziumdioxid zu Aluminiumoxid (SiO2/Al2O3).
