Introduction
Plusieurs échantillons de zéolithe ZSM-5 ont été analysés à l'aide de l'AutoChem II 2920. En pulsant de l'isopropyl amine sur les zéolithes, la concentration des sites acides peut être déterminée pour une zéolithe particulière. Ceci est très important pour les réactions catalytiques. Par exemple, la réaction qui s'est produite au cours de ces analyses est passée par un intermédiaire dû à une réaction acide-base entre l'amine et la zéolithe, suivie d'un type spécifique d'élimination E2, connu sous le nom d'élimination de Hoffman. En raison de la cinétique de second ordre impliquée dans cette réaction, une concentration élevée de sites acides permettrait à la réaction de se dérouler beaucoup plus rapidement.
Matériaux
Les échantillons utilisés sont énumérés ci-dessous.
Préparation
Bien qu'il n'y ait pas eu de préparation de l'échantillon en ce qui concerne le dégazage, on peut dire que l'échantillon a été "préparé" par chauffage. Les échantillons de ZSM-5 contenaient divers cations, notamment de l'ammonium (NH4+). Ces cations n'étaient pas aussi souhaitables pour l'analyse que le cation hydrogène (H+). Comme les échantillons contenant le cation hydrogène sont plus chers, l'échantillon peut être converti en cation hydrogène en le chauffant à haute température. Ces échantillons ont été "préparés" en étant d'abord chauffés à 500 °C, puis refroidis à 200 °C.
Analyse
La partie préparation de l'analyse a été suivie par l'étape de chimisorption pulsée de l'analyse. Au cours de cette étape, vingt injections en boucle d'isopropylamine ont été effectuées à des intervalles de quatre minutes. La dernière partie de l'analyse comprenait une désorption programmée en température (TPD). À cette étape de l'analyse, le spectromètre de masse a commencé à rechercher le propylène, le produit d'intérêt. Les données ont été collectées au cours d'une rampe de température jusqu'à 500 °C.
Données
Ces graphiques montrent l'évolution de l'intensité du signal TCD pour différents échantillons de zéolithe. On remarque qu'il existe une proportionnalité directe entre l'intensité des pics et la concentration d'oxyde d'aluminium (Al2O3), et une proportionnalité inverse entre l'intensité des pics et le rapport silice/oxyde d'aluminium (SiO2/Al2O3).
