Método: 
  • Densidad

Preparación de muestras para picnometría de gases

Un picnómetro de gas determina el volumen de un material midiendo el cambio de presión de un gas inerte dentro de dos volúmenes calibrados. La densidad se calcula a partir del volumen medido junto con la masa de la muestra.

Antes del análisis, el picnómetro de gas purga la muestra con un gas inerte para limpiar del material los gases atmosféricos, como el agua y el dióxido de carbono. Sin embargo, los materiales porosos suelen requerir una preparación externa para obtener una muestra limpia.

El calentamiento de un material proporciona energía a las moléculas dentro de los poros, lo que les permite pasar a la fase gaseosa. La adición de un sistema de vacío proporciona un método para eliminar las moléculas a medida que se desgasifican. Una vez finalizado el proceso de limpieza, la muestra debe rellenarse con un gas inerte que no interactúe con el material de la muestra.

Para demostrar el impacto del pretratamiento, se probó 13X, una zeolita microporosa, con y sin preparación externa. La muestra preparada se calentó a 90°C durante una hora y después a 350°C durante ocho horas. Ambas muestras se probaron en un AccuPyc II 1345 de 1 cm3 utilizando los mismos parámetros del instrumento. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1: Densidad para 13X con y sin pretratamiento.

El valor medio de la densidad esquelética pasó de 2,0321g/cm3 a 2,5118g/cm3 al pretratar 13X, lo que supone un cambio del 23,6%. La preparación de la muestra podría ser un paso necesario para obtener resultados precisos de los materiales porosos cuando se utiliza un picnómetro de gas.