Una de las principales ventajas de utilizar el TriStar II con la Opción Krypton es la capacidad de medir áreas superficiales bajas. Aunque el sistema de nitrógeno estándar del TriStar II puede medir áreas superficiales tan bajas como 0,01m2/g, la Opción Krypton le permite medir áreas tan bajas como 0,001m2/g y proporciona una mayor precisión para materiales de menos de 1,0m2/g. El criptón también es útil para analizar materiales difíciles de muestrear o con una densidad muy baja; por ejemplo, lubricantes farmacéuticos.
Ventajas del uso del criptón
Las isotermas se obtienen midiendo la cantidad de gas adsorbido por un material en un intervalo de presiones a temperatura constante. La cantidad de gas adsorbido por un material se determina tomando la cantidad original de gas dosificada en un tubo (Vi) y restando la cantidad de gas que queda en el tubo una vez alcanzado el equilibrio (Ve). Para materiales con áreas superficiales bajas, la diferencia entre la cantidad original de gas y la cantidad restante después del equilibrio (Vi - Ve) puede ser sustancialmente pequeña y difícil de medir, lo que resulta en un mayor error. Normalmente, para los materiales con áreas superficiales bajas, la cantidad de material se maximiza con el fin de aumentar esta diferencia (Vi - Ve). Desgraciadamente, este enfoque tiene un límite superior que depende del tamaño del tubo de muestra y de las propiedades físicas del material. Otro enfoque consiste en utilizar un gas de análisis alternativo.
El criptón es una opción excelente para las mediciones de superficies bajas. El nitrógeno a 77K tiene una presión de saturación de 760 torr, mientras que el criptón tiene una presión de saturación de sólo 2,5 torr. Dado que la presión es proporcional al número de moles o moléculas en un volumen determinado*, hay ~ 300 moléculas de nitrógeno por cada molécula de criptón. Cuando la cantidad adsorbida es significativamente pequeña, disminuir la cantidad de moléculas presentes en un factor de 300 reduce sustancialmente la cantidad de error.
Parámetros de análisis
Los lubricantes farmacéuticos se añaden para reducir la fricción entre un comprimido y el proceso utilizado para darle forma. Los estearatos de calcio, magnesio y sodio son lubricantes farmacéuticos típicos y se han elegido para su análisis mediante la Opción Criptón, ya que pueden ser difíciles de medir.
*Temperaturas de nitrógeno líquido; debe utilizarse un factor de no idealidad para el criptón.
Resultados del análisis
La superficie de los tres estearatos se determinó mediante el análisis multipunto BET. Una de las ventajas de la unidad TriStar II es la posibilidad de realizar tres análisis simultáneamente. A continuación se muestran los resultados de todas las pruebas. También se muestran los gráficos BET de una de las pruebas.
