AutoPore에서 수행하는 수은 기공 분석은 주로 1% 정확도 수준으로 기공 크기의 상한과 하한 사이에서 시료 내 기공의 총 부피를 측정하기 위한 것입니다. 다공성 외에도 수은 기공 분석은 종종 다음을 측정하는 데 사용됩니다. 벌크 밀도 와 골격 밀도.

수은 다공성 측정과 관련하여 부피 밀도는 가장 큰 열린 기공(특정 크기보다 큰)의 부피를 뺀 후 재료의 단위 부피당 단위 무게(일반적으로 입방 센티미터당 그램)로 정의됩니다. 부피 밀도에 포함되는 가장 큰 기공의 일반적인 값은 180마이크로미터(µm)입니다. 골격 밀도는 일반적으로 재료가 차지하는 것으로 추정되는 부피에서 약 0.005µm보다 큰 모든 기공의 부피를 제외한 후 계산됩니다.

수은 다공도계는 밀도를 직접 측정하는 것이 아니라 주로 부피를 측정하는 기기라는 점을 분명히 알 수 있습니다. 밀도로 변환하려면 작업자가 계산을 완료하는 데 필요한 가중치를 제공해야 합니다. 부피 측정 장치로서의 수은 다공도계의 개념을 염두에 두면 부피 밀도 및 골격 밀도 계산을 훨씬 더 쉽게 이해할 수 있습니다.

계산

부피 및 골격 밀도 공식의 도출은 다공성 샘플을 포함하는 투과도계 어셈블리의 단순화된 스케치인 그림 1을 참조하는 것으로 시작됩니다. 전구와 모세관을 모두 포함한 투과도계의 내부 부피는 이전에 수은 충전 및 계량 기술을 통해 결정되었습니다. 이제 시료가 삽입되었고 수은이 시료와 개구 직경이 약 180µm 미만인 기공이 차지하는 부피를 제외한 나머지 부피를 모두 채웠다고 가정합니다. 이제 쓸 수 있습니다:

수은 투과도계의 작동 절차에는 1) 밀봉 하드웨어를 포함한 빈 투과도계 어셈블리, 2) 내부에 시료만 있는 밀봉된 투과도계, 3) 내부에 시료가 있고 수은이 채워진 밀봉된 투과도계의 무게가 필요합니다. 이러한 무게를 통해 시료 주변의 남은 공간을 차지하는 수은의 양을 구할 수 있습니다. 맞습니다:

문제 해결

수은 다공성 측정법에 의한 밀도 측정에서 때때로 오류와 불량한 결과가 발생합니다. 결과가 좋지 않은 가장 큰 이유는 방정식 (5)에서 알 수 있습니다. Vs_(B) 는 대부분 거의 동일한 두 개의 큰 숫자를 빼서 도출된 작은 숫자입니다. 이러한 숫자가 Vs_(B)보다 10배 이상 큰 경우도 드물지 않습니다. 숫자의 1% 오차는 Vs_(B)의 10% 오차가 됩니다. Vs_(B)를 계산하기 위한 모든 숫자는 작업자가 제공하며 주로 계량 절차에서 파생됩니다. (_Vpen은 일반적으로 투과도계에 수은을 채운 후 무게를 측정하고 그 무게를 상온에서 수은의 밀도로 나누어 얻습니다.)

기기 오류가 Vs_(B)에 영향을 미칠 수 있는 주요 기회는 주입 과정에서 발생합니다. 투과도계가 완전히 채워지지 않으면 초과 부피가 시료에 할당됩니다. 일부 기기는 수은의 밀도가 25°C 값인 13.5335에서 일정하다고 가정하므로 온도 차이로 인해 약간의 오차가 발생할 수도 있습니다. 기공 부피 측정의 시작점에서 수은에 가해지는 정확한 압력도 높은 압력이 점차 작은 기공을 채우므로 부피에 영향을 미칩니다. 재료의 기공 부피 분포가 100µm 범위인 경우, 매우 정밀하고 재현 가능한 시작 압력이 필요하기 때문에 재현 가능한 벌크 부피 측정값을 얻기가 어렵습니다.

정확한 골격 부피 Vs_(S) 측정은 먼저 Vs_(B) 의 정확도에 따라 달라지고, 그 다음에는 기공 부피 측정의 정확도에 따라 달라집니다. 그러나 낮은 충전 압력에서 침입하지 않은 기공 부피(따라서 _Vs(B)가 증가)는 수은에 의해 침입하여 측정되고 압력이 증가함에 따라 차감되므로 시작 압력에 따라 달라지지 않습니다. 따라서 오차는 자체적으로 취소됩니다.

측정된 골격 밀도가 재료의 핸드북 값과 일치하지 않는 이유는 수은이 접근할 수 없는 닫힌 기공, 사용된 최고 압력에서 수은이 침입하기에는 너무 작은 기공, 시료의 압축 때문일 수도 있습니다. 압축은 유기 물질의 경우 특히 중요할 수 있습니다. 플라스틱 재료의 경우 60,000psia에서 최대 10%의 부피 감소가 발생할 수 있습니다. 밀도 변화도 함께 발생하며 기기에 의해 보고됩니다.

권장 사항

다음은 오류를 최소화하는 데 도움이 되는 몇 가지 권장 사항입니다:

• 가능한 경우 최소 5자리까지 정확하게 계량해야 합니다.
• 투과도계의 내부 부피(전구 및 모세관)를 가능하면 다섯 자리 숫자까지 정확하게 측정합니다. 캡마다 약간의 불규칙성이 있으면 내부 부피에 측정 오류가 발생할 수 있으므로 항상 동일한 밀봉 캡을 투과도계와 함께 사용해야 합니다.
• 가끔 투과도계를 검사하여 제대로 채워졌는지 확인합니다.
• 투과도계의 온도가 크게 달라질 때는 정밀한 밀도 측정을 피하세요.
• 모세관 용량과 일치하는 최대 실제 시료 용량을 투과도계 전구에 사용합니다. 이렇게 하면 수학적 "레버리지"가 향상됩니다.
• 각 분석 전에 체중 정보를 주의 깊게 검토하여 오류를 방지하세요.
• 기공 부피 분포 곡선의 시작과 끝의 경사가 높은지 살펴봅니다. 이러한 경우 재현 가능한 결과를 얻기가 더 어려울 수 있습니다. 고압 끝의 기울기는 닫힌 기공의 분쇄 또는 재료의 압축으로 인한 것일 수도 있습니다.