소개
등온선은 일반적으로 정적 흡착 측정을 사용하여 수집하는데, 이는 획기적인 시스템에서 등온선 데이터를 수집하는 것보다 쉽고 빠르기 때문입니다. 그러나 정적 측정은 흐름이나 가스 불순물을 모방할 수 없으므로 프로세스를 분석하고 최적화하기 위해 다양한 압력에서 획기적인 데이터를 수집해야 할 수 있습니다. 이 애플리케이션 노트에서는 압력 변화가 물질에 흡착되는 양에 미치는 영향과 다양한 압력에서 돌파 곡선을 측정하여 등온선을 구성하는 방법에 대해 설명합니다. 돌파 분석을 통해 결정된 등온선은 정적 흡착 측정을 통해 생성된 등온선과 정확히 상관관계가 없습니다. 흐름의 영향은 특히 압력 강하 또는 질량 전달 제한이 관련된 경우 흡착 등온선에 큰 영향을 미칠 수 있습니다.
실험적
제올라이트 13X를 사용하여 1bar에서 10bar(절대 압력) 사이의 다양한 압력에서 Micromeritics BreakThrough 분석기에서 고압 이산화탄소 흡착을 측정했습니다. 이 측정값은 30°C, 총 유량 21 sccm에서 수집되었습니다. 이 실험에서는 획기적인 실험의 시작을 결정하기 위해 헬륨을 추적 가스로 사용했으며, 유량은 10 sccm의 N2, 10 sccm의CO2, 1 sccm의 He로 구성되었습니다. 추적 가스는 가스의 총 유량은 압력에 관계없이 동일하게 유지되지만, 각 실험의 데드타임은 동일한 부피의 총 데드 스페이스에서 가스의 압축으로 인해 달라지기 때문에 사용되었습니다. 각 분석 전에 제올라이트 13X를 100°C에서 1시간 동안 활성화한 후 200°C로 높여 12시간 동안 추가로 활성화했습니다. 각 측정 후 샘플을 완전히 활성화해야 물질이 완전히 재생되는 반면, 실온 활성화는 1bar에서 충분했지만 더 높은 압력 측정을 위해서는 더 높은 활성화 온도가 필요했습니다. 또한 각 측정 후 질량 분석기는CO2로 포화 상태가 되어 다음 분석을 진행하기 전에 1~2시간의 짧은 베이크 아웃이 필요했습니다.
결과
제올라이트 13X에서 1, 2, 3, 5, 7, 10bar 절대 압력에서 획기적인 측정값을 수집했습니다. 각 측정에서CO2의 유량은 10 sccm이었습니다. 그림 1은 모든 획기적인 측정 결과를 보여줍니다. 시간 0은 측정에서 헬륨의 돌파에 해당하므로 실험의 데드타임이 이미 차감되었습니다.
모든 제올라이트 13X의 획기적인 곡선은 날카로운 피크를 나타내며 이는 질량 전달 제한이 거의 또는 전혀 없음을 의미합니다. 이러한 거동은 제올라이트 13X가CO2를 흡착하는 능력이 뛰어나고 기공 창이CO2의 운동 직경보다 훨씬 크기 때문에 예상되는 현상입니다. 또한 시스템에서 압력 강하가 관찰되지 않았는데, 이 역시 제올라이트 13X가 펠릿화된 형태 그대로 분석되었기 때문에 예상했던 결과입니다.
아래 그림 2는 돌파 방정식을 풀 때 생성되는 등온선과 각 돌파 측정에 대해 흡착된 총 양을 표시한
을 보여줍니다. 표 1에는 각 압력에서 흡착된
양도 표시되어 있습니다.
결론
제올라이트 13X는 대기압 및 고압에서 효과적인CO2 흡착제입니다. 제올라이트 13X는 총 압력 10bar에서 15mmol/g의CO2 흡착 용량을 보였습니다. 획기적인 측정 내내 급격한 획기적인 곡선에서 볼 수 있는 압력 강하와 질량 전달 제한이 거의 없거나 전혀 나타나지 않았습니다.