크립톤 옵션과 함께 TriStar II를 사용할 때 가장 큰 장점은 낮은 표면적을 측정할 수 있다는 것입니다. TriStar II 표준 질소 시스템은 0.01 ^m2/g의 낮은 표면적을 측정할 수 있지만, 크립톤 옵션을 사용하면 0.001 ^m2/g의 낮은 표면적을 측정할 수 있으며 1.0 ^m2/g 미만의 물질에 대해 향상된 정확도를 제공합니다. 크립톤은 시료 채취가 어렵거나 밀도가 매우 낮은 물질(예: 제약 윤활제)을 분석하는 데도 유용합니다.

크립톤 사용의 장점

등온선은 일정한 온도에서 다양한 압력 범위에서 물질에 흡착된 기체의 양을 측정하여 수집합니다. 물질에 흡착된 기체의 양은 튜브에 주입된 기체의 원래 양(Vi)에서 평형에 도달한 후 튜브에 남은 기체의 양(Ve)을 빼면 결정됩니다. 표면적이 낮은 물질의 경우 원래 가스의 양과 평형 후 남은 양(Vi - Ve)의 차이가 상당히 작아 측정하기 어렵고 오차가 커질 수 있습니다. 일반적으로 표면적이 낮은 물질의 경우 이 차이(Vi - Ve)를 늘리기 위해 물질의 양을 최대화합니다. 안타깝게도 이 방법은 샘플 튜브의 크기와 재료의 물리적 특성에 따라 상한선이 있습니다. 또 다른 접근 방식은 대체 분석 가스를 사용하는 것입니다.

크립톤은 낮은 표면적을 측정하는 데 탁월한 선택입니다. 77K에서 질소의 포화 압력은 760토르인 반면, 크립톤의 포화 압력은 2.5토르에 불과합니다. 압력은 정해진 부피*의 몰 또는 분자 수에 비례하므로 크립톤 분자 1개당 약 300개의 질소 분자가 존재합니다. 흡착되는 양이 현저히 적을 경우, 존재하는 분자의 양을 300배로 낮추면 오차의 양이 크게 줄어듭니다.

분석 매개변수

제약 윤활제는 정제와 정제 성형에 사용되는 공정 사이의 마찰을 줄이기 위해 첨가됩니다. 칼슘, 마그네슘, 스테아린산나트륨은 대표적인 제약 윤활제이며 측정이 어려울 수 있기 때문에 크립톤 옵션을 사용하여 분석하도록 선택되었습니다.

*액체 질소 온도; 크립톤에는 이상적이지 않은 계수를 사용해야 합니다.

분석 결과

세 가지 스테아레이트의 표면적은 BET 다점 분석을 사용하여 결정했습니다. TriStar II 장치의 장점 중 하나는 세 가지 분석을 동시에 실행할 수 있다는 것입니다. 모든 테스트의 결과는 아래와 같습니다. 또한 테스트 중 하나에 대한 BET 플롯도 표시되어 있습니다.