스테아린산 마그네슘의 표면적 - 의약품에 사용되는 부형제

방법:

가스 흡착

스테아린산 마그네슘의 표면적 - 의약품에 사용되는 부형제

스테아린산 마그네슘은 제약 업계에서 정제 의약품의 부형제로 널리 사용됩니다. 마그네슘스테아레이트의 물리적 특성은 제제의 정제 특성뿐만 아니라 고체 약물의 생체 내 분해 및 용해에 영향을 미칩니다. 이미 스테아린산마그네슘의 입자 크기 분포에 대한 표준을 확립한 미국 약전은 가까운 시일 내에 이 물질에 대한 표면적 표준을 채택할 수 있습니다. 이러한 노력을 지원하기 위해 Micromeritics는 시중에서 판매되는 스테아린산 마그네슘 샘플 4개를 확보하고 Micromeritics Gemini 표면적 분석기를 사용하여 BET 표면적을 측정했습니다.

샘플 준비(드가)

시료를 분석하기 전에 주변 공기에서 표면에 흡착되었을 수 있는 가스 및 증기를 제거해야 합니다. 이 작업을 수행하지 않으면 표면의 불확실한 양이 이러한 물질로 덮이기 때문에 표면적 결과가 낮고 재현이 불가능할 수 있습니다. 이 단계는 샘플의 원래 표면을 변경하지 않도록 모든 노력을 기울여야 하므로 신중하게 수행해야 합니다. 이 시료 전처리는 일반적으로 진공을 적용하거나 불활성 유동 가스로 시료를 퍼지하여 수행합니다.

두 방법 모두 일반적으로 높은 온도를 사용하여 오염 물질이 표면을 떠나는 속도를 높입니다. 용융, 탈수, 소결, 분해는 시료의 표면 특성을 크게 변화시킬 수 있는 과정이므로 마그네슘스테아레이트를 가열할 때는 주의를 기울여야 합니다. 과도한 시료 전처리 온도가 사용되지 않았는지 확인하기 위해 사용되는 테스트 프로토콜은 연속적으로 더 높은 전처리 온도에서 시료의 표면적을 측정하는 것입니다. 서로 다른 온도에서 결과가 중복된다는 것은 두 분석이 완전히 저하된 시료에 대해 수행되지 않는 한 초기 준비 조건이 만족스럽다는 것을 나타냅니다.

이 샘플 준비 프로토콜의 예는 다음 페이지에 나와 있습니다. 하나의 샘플을 표 1에 표시된 온도에서 4시간 동안 준비하거나 가스 제거했습니다. 결과 표면적은 가스 제거 온도 오른쪽에 나열되어 있습니다. 이러한 데이터는 표 아래에 그래픽 형식으로 표시되어 있습니다.

위 데이터에서 볼 수 있듯이, 측정된 표면적을 낮추는 용융 및 소결은 고온에서 발생하므로 35°C 이상의 온도에서는 스테아린산 마그네슘을 탈기해서는 안 됩니다.

상업용 마그네슘 스테아레이트 분석

스테아르산 마그네슘의 시료 준비 프로토콜이 확립된 후, 시판되는 네 가지 스테아르산 마그네슘의 표면적을 측정했습니다. 35°C에서 4시간 동안 기체를 제거한 다음 비교를 위해 두 가지 분석 방법을 사용하여 분석했습니다. 먼저 보다 엄격한 다점 분석을 수행한 다음, 비교를 위해 동일한 테스트 조건에서 동일한 시료에 대한 단일점 분석을 수행했습니다. 이러한 결과는 표 2에 나와 있습니다. 가운데 열의 BET C라고 표시된 값은 표면 에너지를 나타냅니다.

다점 표면적 값은 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25 및 0.30의 6개의 상대 압력 지점(_P/P0)에서 측정한 데이터에서 계산했습니다. 단일 지점 데이터는 0.30과 같은 _P/P0에서 계산되었습니다. 멀티포인트 BET 데이터에 대한 회귀값은 모든 샘플에서 0.9998 이상의 상관 계수를 산출했습니다. 또한 모든 멀티포인트 분석은 25분 이내에 완료되었습니다.

위 표의 차이 열은 다중점 값에서 단일점 값을 빼고 다중점 값의 백분율을 결정하여 계산했습니다. 이는 단일점 기법을 사용하여 표면적을 추정하는 것과 관련된 오차의 크기를 보여줍니다. 이 오차 크기는 여기에서 결정된 만큼 낮은 BET C 값에 대해 예상됩니다. 일반적으로 유기 물질의 경우 BET C 값은 5에서 20 사이입니다. 이러한 물질에 대한 단일점 분석의 오차가 너무 커서 실험실이나 조사자 간에 정확한 표면 데이터를 비교할 수 없습니다.

고체 표면에 기체가 흡착되는 것을 설명하는 잘 알려진 BET 방정식의 한 형태는 다음과 같습니다: