Wie bei allen physikalischen Adsorptionsgeräten ist die Probenvorbereitung von entscheidender Bedeutung, um mit dem FlowSorb zuverlässige, wiederholbare Ergebnisse zu erhalten. In der Regel ermitteln die Anwender den Temperatur-Zeit-Parameter, der zu konsistenten Ergebnissen führt, indem sie Proben des zu analysierenden Materials unterschiedlich lange auf verschiedene Temperaturen erhitzen und dann die Oberflächenbereiche messen, oder sie wählen einfach Temperaturen und Zeiten, die sie für mehr als ausreichend halten. Welche Bedingungen wirklich erforderlich sind, lässt sich jedoch durch wenige Versuche mit dem FlowSorb selbst bestimmen.

Vor der Anwendung des hier beschriebenen Verfahrens sind einige Vorsichtsmaßnahmen zu beachten. Verwenden Sie dieses Verfahren nicht mit Proben, die mit leichten Kohlenwasserstoffen, Wachsen oder anderen Materialien verunreinigt sind, die sich zersetzen und den FlowSorb-Detektor verschmutzen können. Diese Materialien müssen auf die übliche Weise entgast werden, da sie sich dann stromabwärts vom Detektor befinden und ihr Ausfluss keine Gefahr für den Detektor darstellt. Auch bestimmte Materialien, insbesondere Zeolithe, müssen in einem mehrstufigen Verfahren behandelt werden, da sie bekanntermaßen eine Strukturveränderung erfahren, wenn man sie in ihrem enthaltenen Wasserdampf refluxieren lässt. Das Verfahren mit dieser Art von Material muss bei höchstens 90 °C begonnen und in Schritten von etwa 50 °C erhöht werden.

Diese Anweisungen sehen vor, dass der Heizmantel zu Beginn des eigentlichen Tests auf Temperatur sein muss, da dies bei der routinemäßigen Verwendung des FlowSorb am ehesten der Fall ist. Daraus ergibt sich eine Mindestzeit für die Entgasung der Probe. Die Zeit für die Entgasung verlängert sich um die 10 bis 20 Minuten, die der Heizmantel braucht, um auf Temperatur zu kommen, wenn die Mantelheizung zu Beginn des Tests gestartet wird.

1. Stecken Sie einen Heizmantel in die Steckdose und stellen Sie die Temperatur des ersten Tests ein, z. B. 200 °C.
2. Stellen Sie den Gasfluss durch das Gerät her, indem Sie ein sauberes, leeres Probenröhrchen an den TEST-Anschluss anschließen. Beachten Sie, dass das Kühlfallenrohr installiert sein muss, um einen Gasfluss zu erhalten.
3. Füllen Sie ein Probenröhrchen mit einer typischen Probenmenge und legen Sie es samt Halterung vorerst beiseite.
4. Die Anzeige löschen und dann den Druckknopf DET. drücken. Falls erforderlich, stellen Sie die Anzeige mit den Knöpfen FINE oder COARSE ZERO auf Null. Vergewissern Sie sich, dass die PATH-Auswahl auf SHORT steht.
5. Sobald der Heizmantel seine Solltemperatur erreicht hat: den leeren Probenröhrchenhalter am TEST-Anschluss gegen den Probenröhrchenhalter mit der Probe austauschen, den Heizmantel um das Probenröhrchen legen und die Tageszeit notieren.
6. Die Anzeige registriert in den ersten vier bis fünf Minuten die mit dem Probenröhrchen eingeführte Luftspitze. Danach wird nur noch die von der Probe kommende Feuchtigkeit registriert. Wenn die Anzeige (nach Minuten oder vielleicht Stunden) zu einem nahezu konstanten Wert von 0,05 bis 0,07 zurückkehrt, notieren Sie erneut die Tageszeit. Ein Messwert von etwas mehr als Null ist akzeptabel, da das System selbst in der Regel 15 bis 20 Minuten benötigt, um nach der Einwirkung von Wasserdampf wieder ganz auf Null zu kommen.
7. Die Differenz zwischen den beiden Tageszeiten ist das erforderliche Heizintervall bei der eingestellten Temperatur, in diesem Beispiel 200°C.

Die für den Wasserdampfausfluss angezeigten Zahlen steigen selten auf mehr als 2 oder 3, da der Detektor für Wasserdampf nicht so empfindlich ist wie für Stickstoff und Helium. Diese Zahlen können schnell ansteigen und ziemlich abrupt abfallen, wenn sich die Feuchtigkeit nur auf der Probenoberfläche befindet, oder sie können langsamer ansteigen und abfallen, wenn ein Großteil der Feuchtigkeit in kleinen Poren gebunden ist. In jedem Fall legt ein Test eine mögliche Reihe von Temperatur-Zeit-Bedingungen für die Entgasung fest. Wenn die Zeit des ersten Tests unerwünscht lang ist und die Probe eine höhere Temperatur ohne Zersetzung vertragen kann, ist ein Versuch mit einer neuen Probe und einer höheren Temperatur angebracht. Ist dies nicht der Fall, so werden durch die längere Zeit bei der niedrigeren Temperatur die erforderlichen Bedingungen geschaffen.