Die Geräte der AutoChem-Serie von Micromeritics sind sowohl mit digitalen als auch mit analogen E/A (Eingänge/Ausgänge) ausgestattet, die zur Steuerung eines Massenspektrometers von Pfeiffer Vacuum Thermostar über eine einzige Schnittstelle verwendet werden können(Micromeritics' Teilenummer 291/60811/00). Dieses Kabel wurde speziell für die Hardware-Schnittstelle zwischen den beiden Geräten entwickelt. Das Ende des Kabels mit dem Einfachstecker wird am Massenspektrometer* angeschlossen. Das Kabelende mit zwei Steckern (bestehend aus einem kleinen und einem großen Stecker) wird an das AutoChem angeschlossen. Der kleine Stecker wird an den analogen E/A und der große Stecker an den digitalen E/A angeschlossen.

Das Quadstar Softwarepaket von Pfeiffer Vacuum besteht aus mehreren Anwendungen, die in erster Linie für die Konfiguration des Thermostar Massenspektrometers und die Erfassung von Massenspektrometerdaten verwendet werden. Pfeiffer Vacuum hat auch die TG-MS Software-Makros für die Verwendung mit der Quadstar Software entwickelt. Diese Makro-Suite, die mit der Quadstar-Software und der Kabelschnittstelle von Micromeritics verwendet wird, ermöglicht AutoChem-Anwendern die volle Kontrolle über ihr Thermostar-Massenspektrometer.

Um die Quadstar-Software optimal nutzen zu können, müssen mehrere Parameter festgelegt werden. Eine einfache Thermoelementkalibrierung ist die wichtigste.

1. Starten Sie das Programm Quadstar Parset; verwenden Sie eine der folgenden Methoden:

• Wählen Sie Start > Programme > Quadstar > Parset
• Doppelklicken Sie auf das Quadstar-Symbol auf dem Windows-Desktop und dann auf das Parset-Symbol.

2. Wählen Sie Config > AI Characteristic Curve; das Dialogfeld AI Characteristic Curve wird angezeigt. In diesem Dialogfeld können Sie Parameter für die Detektor- und Thermoelement-Signale festlegen.

3. Konfigurieren Sie das Detektorsignal wie folgt:
a. Klicken Sie auf den Pfeil nach oben/unten im Feld AI-Kanal, bis 0 angezeigt wird.
b. Geben Sie Detektor in das Feld AI-Typ ein.
c. Geben Sie mV in das Feld Einheit ein.
d. Klicken Sie auf Formel; geben Sie X als Formel ein, -5000 in das Feld Minimal X und 5000 in das Feld Maximal.
*Die Abdeckung muss vom Thermostar entfernt werden, um diese Verbindung herzustellen; Anweisungen zum Entfernen der Abdeckung finden Sie im Handbuch des Thermostars.

4. Konfigurieren Sie das Thermoelement-Signal:
   a. Klicken Sie im Feld AI-Kanal auf den Pfeil nach oben/unten, bis 1 angezeigt wird. Alle für 0 (Detektor) definierten Parameter werden automatisch gespeichert, wenn 1 angezeigt wird.
   b. Geben Sie T inC in das Feld AI-Typ ein. Achten Sie darauf, dass zwischen T und inC ein Leerzeichen steht; andernfalls kann die AutoChem Software die Temperatursignale nicht richtig identifizieren.
   c. Geben Sie C in das Feld Unit (Einheit) ein.
   d. Klicken Sie auf Formula (Formel); geben Sie X als Formel, -5000 in das Feld Minimal X und 5000 in das Feld Maximal ein.

5. Klicken Sie auf OK , um das Dialogfeld "AI-Kennlinie" zu schließen.

Mit diesen Parametern können Sie nun eine Thermoelementkalibrierung entwickeln.

1. Wählen Sie im Hauptmenü der Parset-Anwendung Messen > MID; das Dialogfeld MID-Parameter wird angezeigt. In diesem Dialogfeld werden die Signale festgelegt, die vom Thermostar aufgezeichnet werden sollen.
2. Wählen Sie die Parameter für die Kalibrierung:
   a. Klicken Sie mit der rechten Maustaste in das Feld Status > CH-0; wählen Sie im Popup-Menü die Option Aktivieren.
   b. Klicken Sie mit der rechten Maustaste in das Feld Det. Typ > CH-0; wählen Sie A1 > T inC.

3. Geben Sie Massensignale an (erforderlich, damit der Thermostar Daten sammeln kann); ein Beispiel ist hier angegeben. Speichern Sie diese Datei als mstcal.mip. Schlagen Sie in der Bedienungsanleitung Ihres Thermostar nach, wenn Sie Hilfe für diesen Schritt benötigen
   .

4. Erstellen Sie eine Beispieldatei (AutoChem-Software) für die Thermoelementkalibrierung; in diesem Beispiel verwenden wir mstcal01.smp. Definieren Sie im Dialogfeld Analysebedingungen die Parameter wie folgt:

Die Zusammenfassung in Ihrer Beispieldatei sollte ähnlich wie die folgende aussehen:

1. Klicken Sie auf das Symbol TG-MS V5 (auf Ihrem Desktop), um das Programm zu starten.

Ungetriggerte Läufe sind für den manuellen Betrieb und TG-getriggerte Läufe sind für den Betrieb mit dem AutoChem.

2. Klicken Sie auf RUN TREND SCAN, um das Dialogfeld Trend Scan Select (triggered) anzuzeigen.
   a. Klicken Sie auf File Manager (oben) und wählen Sie mstcal.mip für die auszuführende Methode.
   b. Klicken Sie auf File Manager (unten); geben Sie einen Dateinamen für die Kalibrierungsdaten ein; in diesem Beispiel wird mt_tcal.mdc verwendet.
   c. Klicken Sie auf START ON TRIGGER, um das Dialogfeld zu schließen; der Thermostar wird nun von der AutoChem-Software gesteuert.

3. Wählen Sie in der AutoChem-Software Unit 1 > Start Analysis; wählen Sie mstcal01.smp als Probendatei.
4. Klicken Sie auf Weiter, um die Analyse zu starten.
   

Die Daten werden sowohl vom AutoChem als auch vom Thermostar aufgezeichnet. Beispielhafte Daten sind in den Abbildungen 1 und 2 dargestellt.

Die Darstellung des Thermostar-Signals gegenüber der AutoChem-Temperatur (Abbildung 2) ergibt eine lineare Beziehung. So aktualisieren Sie die AI-1-Kennlinie:

1. Wählen Sie im Hauptmenü der Parset-Anwendung Konfig > AI-Kennlinie.
2. Klicken Sie im Feld AI-Kanal auf den Pfeil nach oben/unten, bis 1 angezeigt wird.
3. Geben Sie den angezeigten Wert für die Temperatur ein.

Künftige Analysen werden nun zusätzlich zu den aufgezeichneten Massensignalen ein Temperatursignal enthalten.