밀도를 구하도록 설계된 기기를 사용하는 대신 기체 흡착 분석기에서 측정한 여유 공간으로 밀도를 계산할 수 있을까요? 이 기술 노트에서는 이러한 방법을 사용할 수 있는 가능성을 살펴보고 Micromeritics AccuPyc II로 얻은 결과와 비교합니다.
가스 흡착 기기는 다양한 압력에서 흡착된 가스의 양을 측정합니다. 이 정보는 표면적과 다공성 정보를 계산하는 데 사용됩니다. 시료에 흡착되는 기체의 양을 결정하려면 시료가 차지하지 않는 시료 튜브 내의 가용 부피를 파악해야 합니다. 일반적인 가스 흡착 기기는 비흡착 가스인 헬륨을 사용하여 두 번 측정함으로써 이 여유 부피(여유 공간이라고도 함)를 설정합니다. 주변 여유 공간은 주변 온도에서 측정하고 분석 여유 공간은 분석 온도에서 측정합니다.
샘플 부피는 샘플이 들어 있는 동일한 튜브의 주변 여유 공간에서 빈 튜브의 주변 여유 공간을 빼서 추정할 수 있습니다. 그런 다음 샘플의 질량을 부피로 나누어 밀도를 계산할 수 있습니다.
헬륨 피크노미터도 비슷한 방식으로 작동합니다. 피크노미터는 알려진 부피, 일반적으로 잘 정의된 형상, 알려진 구성, 잘 알려진 열팽창 계수를 가진 구 또는 비다공성 세라믹을 사용하여 보정됩니다. 압력계 교정은 기준 챔버와 부피 챔버의 부피를 설정하는 데 사용됩니다. 그런 다음 시료를 시료 챔버에 넣고 자유 공간 측정과 유사한 프로세스를 사용하여 시료 물질에 의해 가려진 시료 챔버의 부피를 결정합니다. 이 과정은 일반적으로 10주기 동안 반복되어 테스트 대상 물질의 평균 부피를 결정합니다.
방법
이 사례 연구에서는 빈 3/8인치 및 1/2인치 샘플 튜브에 대해 주변 여유 공간을 측정했습니다. 알루미나, 카본 블랙, 스테인리스 스틸, 텅스텐 및 텅스텐 카바이드에 대한 분석을 수행하여 주변 자유 공간을 결정했습니다. 샘플은 청결을 보장하기 위해 적절하게 가스를 제거하고 무게를 측정했습니다. 표 1은 주변 자유 공간 값, 시료 질량, 계산된 부피와 밀도를 보여줍니다.
AccuPyc II는 보일의 법칙을 사용하여 시료의 부피를 계산합니다. 기준 챔버와 시료 챔버의 온도는 모두 동일한 알루미늄 블록 내에서 동일한 온도에 있기 때문에 필요하지 않습니다. 시료 챔버는 주변 압력보다 높은 압력으로 가압되어 분석 가스를 기공으로 밀어 넣어 정확한 물질의 부피를 얻습니다. 평균 샘플 부피를 얻기 위해 여러 사이클이 수행됩니다.
가스 흡착 샘플 튜브에서 샘플을 제거한 다음 AccuPyc에 넣고 20°C에서 분석하여 골격 밀도를 결정했습니다. 세포 부피와 팽창 부피는 각각 5.7898cm3와 8.3778cm3였습니다. 표 2는 AccuPyc로 얻은 밀도 값과 자유 공간 차감법을 통해 계산한 값을 비교한 것입니다.
결과
)
요약
AccuPyc에서 측정된 밀도는 예상 값에 매우 근접했습니다. 여유 공간 빼기 방법에서 얻은 값이 눈에 띄게 높았습니다(그림 1).
주변 여유 공간을 사용하여 밀도를 측정하는 것은 일반적으로 이러한 목적으로 사용되지 않기 때문에 색다른 접근 방식입니다. 기체 흡착 분석기의 주변 여유 공간 측정은 대기압 이하에서 수행되며 한 번만 수행됩니다. AccuPyc는 시료 챔버를 대기압 이상으로 가압하여 가스가 표면으로 열린 기공으로 들어가도록 하고 이 과정을 여러 번 반복합니다. 가스 흡착으로 측정된 빈 튜브와 시료의 주변 여유 공간은 온도에 따라 변동하므로 오차를 최소화하려면 빈 튜브의 여유 공간과 시료가 있는 여유 공간을 모두 동일한 주변 온도에서 측정해야 합니다. AccuPyc 측정은 등온 환경에서 기록됩니다. AccuPyc는 열전도율이 높은 소재를 사용하며, 이러한 설계 원리는 정확한 변위 체적 측정에 필요한 안정적인 온도 환경을 제공합니다.
시료가 시료 챔버 내에서 사용 가능한 부피의 대부분을 차지할 때 AccuPyc가 최적화됩니다. 가스 흡착 기기의 시료 튜브에 동일한 양을 채워야 하는데, 이는 실용적이지도 않고 권장되지도 않습니다. 시료 부피 대 여유 공간 부피 비율은 표 3에서 확인할 수 있습니다. 이 값은 표 2에 표시된 AccuPyc에서 얻은 시료 부피 대 세포 부피 비율보다 훨씬 낮습니다.
AccuPyc는 정확한 밀도 결과를 얻도록 설계되었으며 밀도 측정에 최적화되지 않은 가스 흡착 기기에서 얻은 감산 방법보다 선호됩니다.
참조 계산
주변 여유 공간은 다음 공식에 의해 결정됩니다:
Where P1 은 시료 튜브에 주입하기 전 매니폴드 압력입니다, P2 는 시료 튜브에 주입한 후의 매니폴드 압력입니다, Vman 은 매니폴드 부피입니다, TSTD 는 표준 온도(273.15 K), 그리고 Tman 은 매니폴드 온도입니다.
보일의 법칙
참조
- 마이크로머티리얼즈 알루미나 참조 물질, 로트 SA5214-19001A
- 마이크로머티리얼 카본 블랙 참조 물질, 로트 D-4
